[发明专利]一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法在审
申请号: | 201810528327.4 | 申请日: | 2018-05-26 |
公开(公告)号: | CN108727452A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 程先忠;周国庆;邱银生;吴仲元;胡廷平 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/00;A61P1/12;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄芩苷 制备 配合物 乙酸钠缓冲溶液 乙酸 缓冲溶液 前驱液 铈离子 饲料添加剂 产品性质 澄清溶液 加热搅拌 络合反应 药用效果 抑菌功能 铈化合物 镧化合物 抽滤 滴加 收率 洗涤 沉淀 溶解 | ||
1.一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)将黄芩苷、镧/铈盐分别溶于pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,制备成黄芩苷溶液、镧或铈离子前驱液;
2)将镧或铈离子前驱液缓慢滴加到黄芩苷溶液中,滴加速度为1~2.5 mL,在加热搅拌的条件下,进行充分反应,所述反应溶液中镧或铈盐与黄芩苷物质的摩尔量比为1:1.3~1.6;
3)将所得的沉淀产物,过滤、用乙醇溶液洗涤、真空干燥,即得所述的黄芩苷-镧或铈配合物。
2.根据权利要求1所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:所述反应的摩尔投料比为黄芩苷、镧/铈盐的用量比为1:1.3~1.6,优选为1:1.4~1.5。
3.根据权利要求2所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH5~6,乙酸钠的摩尔浓度为0.62~0.85mol/L,冰醋酸的百分比含量为1.0%~2.5%。
4.根据权利要求2所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:所述的镧离子前驱液为醋酸镧、硝酸镧、氯化镧等镧盐中的一种,所述铈离子前驱液为醋酸铈、硝酸铈、氯化铈等铈盐中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:所述的镧或铈离子前驱液的滴加速度为1~2.5 mL,优选2 mL。
6.根据权利要求2所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为40~70℃,优选60℃。
7.根据权利要求2所述的一种在缓冲溶液介质中黄芩苷镧或铈配合物的制备方法,其特征在于:所述的反应搅拌时间为100 min,沉淀静置时间为6~12小时,真空干燥温度为80℃。
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