[发明专利]一种低硼、磷高纯工业硅的制备方法

权利要求书

1.一种低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤1、硅料的预处理：将工业硅料进行破碎、研磨得到硅粉，硅粉采用去离子水清洗后，按照液固比为3:1mL/g以上采用浓度为1~40wt%的HF溶液浸泡硅粉，在温度为10~100℃浸泡1~120min，浸泡完成后用去离子水清洗、过滤分离得到硅粉；

步骤2、多孔结构的引入：将经步骤1处理的硅粉进行金属纳米粒子的沉积，然后在10~100℃下采用一步或两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法，在硅粉表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道；

步骤3、金属纳米颗粒的去除：将步骤2得到的表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道的硅粉置于浓度为0.1~90wt%的氧化性溶液中室温浸泡0.1~6h，表面及内部刻蚀形成大量纳米级孔道的硅粉与氧化性溶液液固比为3:1mL/g以上，浸泡完成后用去离子水清洗、过滤分离，得到去除金属纳米颗粒工业硅粉；

步骤4、退火处理：将步骤3得到的去除金属纳米颗粒工业硅粉在200~1000℃快速退火1~300min，退火处理后随炉冷却得到多孔工业硅粉；

步骤5、酸浸处理：将步骤4得到的多孔工业硅粉置于浓度为0.1~98wt%的酸性溶液中进行酸浸处理，多孔工业硅粉与酸性溶液液固比为3:1mL/g以上，在温度为10~100℃酸浸0.5~72h，酸浸过后采用去离子水清洗，直至洗液pH变为中性，过滤、烘干得到高纯硅粉。

2.根据权利要求1所述的低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2金属纳米粒子的沉积和一步金属纳米颗粒辅助刻蚀法在同一个反应体系中同时进行，反应体系为HF/金属盐的混合溶液，其中金属盐为AgNO₃、KAuCl₄、HAuCl₄、K₂PtCl₆、H₂PtCl₆、PdCl₂或者CuNO₃，在混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，金属盐的浓度为0.001~10mol/L，将硅粉置于混合溶液中，在温度为10~100℃、液固比为3:1mL/g以上金属沉积和刻蚀0.1~48h。

3.根据权利要求2所述的低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于：所述反应体系为HF/AgNO₃混合溶液，反应过程应做避光处理。

4.根据权利要求1所述的低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2采用两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法时，首先采用磁控溅射沉积、热蒸发沉积、电子束激发沉积、电化学沉积或无电沉积将Ag、Au、Pt、Pd或者Cu金属纳米粒子沉积在硅粉上；将沉积Ag、Au、Pt、Pd或者Cu金属纳米粒子的硅粉置于HF/氧化剂的混合溶液中进行刻蚀，氧化剂为H₂O₂、HNO₃、Fe(NO₃)₃、KMnO₄、KBrO₃、K₂Cr₂O₇或者Na₂S₂O₈，混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，氧化剂的浓度为0.01~20mol/L，将沉积Ag、Au、Pt、Pd或者Cu金属纳米粒子的硅粉置于混合溶液中，在10~100℃、液固比为3:1mL/g以上刻蚀0.1~48h。

5.根据权利要求1所述的低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3氧化性溶液为硝酸、双氧水、氨水或者高锰酸钾溶液。

6.根据权利要求1所述的低硼、磷高纯工业硅的制备方法，其特征在于：所述步骤5酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、王水、氢氟酸、醋酸中的一种或几种任意比例混合酸。