[发明专利]表面富铝的NaY分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201810528722.2 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN110540214B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 付强;李永祥;张成喜;胡合新;慕旭宏;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;苏瑞 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 nay 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面富铝的NaY分子筛,其特征在于,所述分子筛的表面SiO2/Al2O3的摩尔比为2.5~5,体相SiO2/Al2O3的摩尔比为6~10,所述分子筛的Al分布参数D满足:1.2≤D≤4,其中,D=Al(S)/Al(C),Al(S)表示采用XPS方法测定的分子筛表面及表面以下2~6nm区域内的铝含量,Al(C)表示采用XRF方法测定的分子筛的整体铝含量。
2.一种制备权利要求1所述的NaY分子筛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、将导向剂与第一硅源混合,得到第一混合物,所述导向剂的摩尔组成为Na2O:A12O3:SiO2:H2O=(6~25):1:(6~25):(200~400);
b、将步骤a中得到的所述第一混合物与第二硅源、铝源和水混合,得到第二混合物;
c、将步骤b中得到的所述第二混合物进行水热晶化,收集固体产物;
其中,以SiO2计,所述第一硅源与第二硅源的重量比为1:(0.01~12)。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤a中,所述导向剂的制备步骤包括:将偏铝酸钠与水玻璃混合,得到第三混合物,并将所述第三混合物进行动态陈化和静置陈化,然后再与水混合,得到所述导向剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述动态陈化包括:在15~60℃下搅拌陈化5~48小时;所述静置陈化包括:在15~60℃下静置陈化5~48小时。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤a中,所述第一硅源为选自水玻璃、胶体二氧化硅和硅溶胶中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤a中,当所述第一硅源为固态硅源时,所述混合在搅拌条件下进行,所述搅拌时间为30~180min。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤b中,所述第二混合物的摩尔组成为Na2O:A12O3:SiO2:H2O=(2~6):1:(8~20):(200~400)。
8.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤b中,所述第二硅源为选自水玻璃、硅铝凝胶和硅铝溶胶中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述硅铝凝胶的SiO2/Al2O3的摩尔比为6~16,所述硅铝溶胶的SiO2/Al2O3的摩尔比为6~16。
10.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤b中,所述铝源为选自偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和拟薄水铝石中的至少一种。
11.根据权利要求2所述的方法,其中,以元素计并以摩尔计,所述导向剂中的铝元素占所述第二混合物中的铝元素的比例为3~30%。
12.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤c中,所述水热晶化的条件为:温度为90~100℃,时间为15~48小时。
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