[发明专利]利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法及系统

说明书

本发明公开了一种利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法及系统，方法为以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品；系统包括反应釜、耙式干燥机、分馏塔和精馏釜。本发明的优点在于，对二级钠进行了有效的处理，不仅解决了二级钠堆积易引发安全事故的问题，对其中的金属钠成分进行了有效的利用，降低了资源的浪费，而且将没有价值的工业废渣进行了二次利用，增加了二级钠的附加值；与传统甲醇钠法生产原甲酸三甲酯相比，两者生产的产物品质基本相同，产品纯度可达99.2％，二级钠无需购买制备成本极大降低。

技术领域：

本发明涉及一种原甲酸三甲酯的制备方法及系统，特别涉及一种利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法及系统。

背景技术：

原甲酸三甲酯，又称三甲氧基甲烷，是一种重要的有机合成中间体，可用于多种医药、染料和香料等的合成，市场需求量逐年递增。传统的原甲酸三甲酯的合成方法一般有金属钠法、甲醇钠法等，其具有技术成熟、工艺简单、收率高等优点，被广泛应用；但由于在制备过程需要金属钠制备甲醇钠，制备成本较高，近年逐渐被淘汰。

二级钠是在金属钠生产过程中产生的，主要含有60-70％的金属钠和钙、镁、钡等。由于二级钠易吸潮，其含金属钠与水反应会生成氢气，能引起氢气燃烧甚至爆炸，是一种危险化学品废渣。目前，二级钠还没有很好的处理方法，只能放在阴凉通风的地方密封储存，不但给许多金属钠生产厂家带来了储存难题，污染环境，而且无法对二级钠中的金属成分进行利用，造成了资源浪费。

发明内容：

本发明的第一个目的在于提供一种消耗二级钠、降低制备成本的利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法。

本发明的第二个目的在于提供一种消耗二级钠、降低制备成本的利用二级钠制备原甲酸三甲酯的系统。

本发明的第一个目的由如下技术方案实施：利用二级钠制备原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品，所述二级钠、甲醇及氯仿的投加质量比例为0.9-1.1:5.9-6.1：1.2-1.4，所述二级钠中含有质量百分比为60-80％的金属钠。

具体的，所述甲醇钠反应具体操作如下：在充满惰性气体的封闭体系中，加入所述二级钠，先在温度为85℃以下的条件下，向所述二级钠滴加所述甲醇，滴加过程中温度控制在85℃，至所述甲醇完全淹没所述二级钠为止；之后在温度为75-85℃的条件下，再向所述二级钠滴加剩余所述甲醇,保温2-3h，以使所述二级钠与所述甲醇充分反应，至所述封闭体系内无固体所述二级钠、所述封闭体系内液面无气泡时，反应完成，制得甲醇钠溶液；

所述酯化反应具体操作如下：所述甲醇钠反应完成后，将所述甲醇钠溶液的温度降至67-70℃，向所述封闭体系内的所述甲醇钠溶液继续滴加所述氯仿，所述氯仿滴加完毕后，控制所述封闭体系内的温度为60-70℃，保温2-3h，制得酯化液；

所述除盐具体操作如下：所述酯化反应完成后，对所述酯化液进行蒸馏，至所述酯化液中氯化钠含量低于2％时，制得脱盐液；

所述分馏具体操作如下：所述除盐完成后，将所述脱盐液输送至分馏塔内进行甲醇分离，至所述脱盐液中的酯含量高于97％时，制得浓缩液；

所述精馏具体操作如下：所述分馏完成后，将所述浓缩液输送至精馏釜中进行二次甲醇分离，至所述浓缩液中的含酯量高于99.2％时，得到原甲酸三甲酯粗成品，所述原甲酸三甲酯粗成品沉降24h后，得到所述原甲酸三甲酯成品。

具体的，所述除盐中的所述蒸馏具体如下：控制蒸汽压力为0.1-0.15MPa，对所述酯化液蒸馏2h，在搅拌速度为5-7r/min、蒸汽压力为0.2-0.45MPa的条件下继续蒸馏，至温度大于130℃时，得到所述脱盐液。

具体的，所述除盐中分离出的氯化钠固体收集至氯化钠储罐中。