[发明专利]一种烟叶烟气中4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的检测方法

权利要求书

1.一种烟叶烟气中4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的检测方法，其特征在于包括样品制备和分析，具体包括用红外镜面反射炉模拟卷烟抽吸、玻璃纤维滤片捕集烟气、有机溶剂萃取和GC-MS分析，具体如下：

(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；

(B)烟叶模拟抽吸：称取3.0g-10g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；

(C)有机溶剂萃取：将步骤B得到的滤片放入50mL锥形瓶中，加入10mL-20mL含内标D4-NNK的有机溶剂，超声萃取10-20min，萃取液减压浓缩至1mL；

(D)GC-MS分析：将步骤C得到的含有NNK萃取液进入到气相色谱系统，质谱检测定量；

步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为：模拟燃烧过程中温度经2s升温至40℃，经4s升温至900℃，模拟阴燃过程中温度经4s降温至40℃，经2s降温至室温；

步骤C中的有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷或丙酮中的一种；

步骤D中的GC-MS条件如下：

气相色谱柱：HP-5MS，60m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气，纯度≥99.999％；流量：1mL/min；进样口温度250℃；

色谱柱升温程序：初始温度150℃，保持1min，以10℃/min速率升至180℃，再以3℃/min速率升至250℃，保持10min；

质谱条件：电离方式：EI源；电离能量：30eV；离子源温度：250℃；四级杆温度：120℃；扫描模式：选择离子检测(SIM)模式，NNK与D4-NNK的定量离子分别为m/z 177和181。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A所述的烟叶样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5％条件下平衡48h处理的。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中的烟叶样品的质量为3.0g～10.0g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm，通入的氮气的流速为40-50sccm。