[发明专利]一种累托石介孔材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种累托石介孔材料的制备方法，具体步骤包括：(1)取天然累托石进行洗涤干燥后，与氢氧化钠混匀煅烧、溶解抽滤，取得滤液；(2)取十六烷基三甲基溴化铵与聚乙二醇4000溶于去离子水中，加入滤液，充分搅拌，调节酸碱度后进行水热反应；(3)对水热反应产物进行洗涤、抽滤、烘干研磨后，置于马弗炉中煅烧，煅烧产物研磨均匀，制得累托石介孔材料。本发明制备得到的累托石介孔材料只需直接通过模板法制备即可完成，制备过程中无需额外加入有机硅源、铝源，工艺快速简单、参数易控制，制备得到的累托石介孔材料具有孔径可调控及高效吸附性能等特点，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于天然黏土矿物的介孔材料技术领域，具体涉及一种累托石介孔材料及其制备方法和应用。

背景技术

介孔材料被定义为孔径在2nm-50nm之间，具有较高比表面积且孔径有序可控的多孔材料。介孔材料的高度有序的孔径结构常被作为微型反应器，可以保证催化反应的进行和分子的筛选与分离。利用这一微观结构，介孔材料还可与其它客体材料进行自组装和半自组装，制备一系列功能性复合材料，在吸附分离、环境催化、生物传感及电化学储能等领域均表现出良好的应用前景。然而，在传统的介孔材料的制备过程中，一般需要外加有机硅源，如正硅酸乙酯等。这些有毒有害化学品的使用不仅对环境造成影响，而且还会增加制备成本。随着研究者们对介孔材料制备方法的深入研究，特别是对其所需要的硅源种类进行研究和探索后，发现无机硅源也可用以制备介孔材料。

天然累托石是由二八面体云母和二八面体蒙脱石规则交叠组成的硅酸盐黏土矿物，这种独特的层状结构使其具有高温稳定性、高分散性和高塑性、吸附性和阳离子交换性、阻隔紫外线性以及结构层分离性等特性，在工业催化及环境保护等领域具有良好的应用前景。累托石作为一种硅酸盐层状矿物，由于其与氧化硅具有相同的硅氧骨架，可作为其无机硅源和铝源，在不添加其它外源物的情况下，通过模板法可制得累托石介孔材料。该方法一方面可以降低累托石介孔材料的制备成本，另一方面还能有效提高累托石的比表面积和孔隙率，为其进一步功能化应用提供良好的基础。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，目的是在于提供一种累托石介孔材料的制备方法，该方法以累托石为原材料，基于累托石与氧化硅具有相同的硅氧骨架，以其作为其无机硅源和铝源，采用模板法制得累托石介孔材料。该方法制备工艺快速简单，参数易控制，所需原料价格低廉，并有效提高了累托石的比表面积和孔隙率，为其进一步的开发应用提供了更大的有效接触面积和活性位点。此外，本发明制备得到的累托石介孔材料还具有孔径可调控及高效吸附性能等特点，为累托石基材料的进一步开发应用提供了新的思路和方法。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

一种累托石介孔材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先取天然累托石，用蒸馏水洗涤、干燥；然后称取一定量氢氧化钠与上述累托石一起置于研钵中充分研磨、混合均匀，之后移至马弗炉中，于795-805℃下煅烧，煅烧后的样品加入去离子水，搅拌、抽滤后收集滤液以备用；

(2)分别称取一定量十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇4000于去离子水中，并置于水浴中搅拌充分溶解，之后加入步骤(1)得到的滤液，充分搅拌；然后用盐酸溶液调节pH值至9.4-9.6，待出现白色絮状沉淀，再搅拌；最后将混合液移至反应釜中，于100-120℃条件下进行水热反应；

(3)将水热反应后的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤、抽滤、烘干，研磨均匀后移至马弗炉中，于595-605℃下煅烧，煅烧结束后将产物研磨后制得所述累托石介孔材料。

优选的，步骤(1)中累托石用量为5g-10g，氢氧化钠的用量为7g-15g，去离子水的用量为390mL-410mL。

优选的，步骤(1)中煅烧的时间为1.5h-2.5h，煅烧时的升温速率为4-6℃/min，搅拌时间为14h-18h。