[发明专利]二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料、其制备方法及应用有效
| 申请号： | 201810529922.X | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108607582B | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 梁足培;刘晨昱;李建;马淑兰 | 申请（专利权）人： | 潍坊学院;北京师范大学 |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/04 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 张函;王春伟 |
| 地址： | 261061 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫化钼 原性 氧化 石墨 纳米 粒子 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种在碱性电解液中作为析氢反应催化剂的二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料，其特征在于，以还原性氧化石墨烯为基底，二硫化钼纳米片分散于还原性氧化石墨烯基底上，镍纳米粒子分散在还原性氧化石墨烯基底及二硫化钼纳米片上；
所述二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料的制备方法包括：
（1）、将氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯分散液，所述氧化石墨烯的质量与水的体积的比例为1：（1-2）mg/mL；
（2）、将钼源、硫源与氧化石墨烯分散液混合，得到第一反应混合物，其中，所述钼源的摩尔数与所述氧化石墨烯质量的比例为 (0.033-0.1):1 mol/g；所述硫源和钼源的摩尔比为（2.5-10）：1；
（3）、将所述第一反应混合物在180℃-220℃下水热反应18-30小时，反应结束后分离、洗涤，得到二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料；
（4）、将所述二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料分散于有机溶剂中，得到二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料分散液，所述二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料的质量与所述有机溶剂的体积的比例为1：（1-2）mg/mL；
（5）、向所述二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料分散液中加入镍源及水合肼后，调节pH值为8-10，得到第二反应混合物，其中，所述镍源的摩尔数与所述二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料的质量的比例为（0.0018-0.007）：1 mol/g，所述水合肼的体积与二硫化钼/还原性氧化石墨烯复合材料的质量的比例为（0.02-0.03）：1 mL/mg；
（6）、将所述第二反应混合物在50-70℃下反应0.5-3小时，反应结束后分离、洗涤，得到二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料。
2.如权利要求1所述的二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料，其特征在于，所述钼源选自钼酸钠、钼酸铵中的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料，其特征在于，所述硫源选自硫脲、硫代乙酰胺中的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料，其特征在于，所述镍源选自硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或其组合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的二硫化钼/还原性氧化石墨烯/镍纳米粒子复合材料，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇、乙醇中的一种或其组合。
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