[发明专利]化合物硼酸铅钡和硼酸铅钡光学晶体及制备方法和用途在审
| 申请号： | 201810530088.6 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108441956A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 李弘毅;刘莉;任水英;姬晓龙;吴燕;鹿晓泉;杨永宁 | 申请（专利权）人： | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 |
| 主分类号： | C30B29/10 | 分类号： | C30B29/10;C30B11/00;C01B35/12;G02F1/355 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硼酸铅 光学晶体 制备 纤维光学隔离器 固相反应法 双折射晶体 不溶于水 格兰棱镜 晶胞参数 偏振光学 三方晶系 双折射率 光通讯 环形器 空间群 抛光 透光 潮解 切割 合成 应用 | ||
1.一种化合物硼酸铅钡，其特征在于该化合物的化学式为PbBa2B6O12，分子量为738.73，采用固相反应法合成。
2.一种硼酸铅钡光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为PbBa2B6O12，分子量为738.73，属于三方晶系，空间群为R_3，晶胞参数为a = 7.2056(8) Å，c = 18.752(6) Å，Z =3。
3.根据权利要求2 所述的硼酸铅钡光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物，采用高温熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含 Pb 化合物、含 Ba 化合物和含 B 化合物按摩尔比 Pb:Ba:B=1:2:6 称量后混合均匀，仔细研磨后放入马弗炉中，升温至 300℃，恒温20 小时，冷却至室温，充分研磨后，再次放入马弗炉中，升温至 400℃，恒温 20 小时，冷却至室温，取出再研磨，放入马弗炉中，升温至 655℃，恒温 72 小时，取出冷却至室温，经研磨后得到化合物PbBa2B6O12 的单相多晶粉末，然后对产物进行粉末 X射线分析，所得X射线谱图与PbBa2B6O12的单晶结构得到的理论 X 射线谱图是一致的，其中所述的含 Pb 化合物为PbO或Pb(NO3)2；含Ba 化合物为 BaO、BaCO3、Ba(OH)2或Ba(NO3)2；含B 化合物为H3BO3或 B2O3；
b、将步骤a 得到的化合物硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度700-730℃，恒温5-40h，得到硼酸铅钡熔体；
c、将步骤 b 得到硼酸铅钡熔体以0.5-5℃ /h 的速率降至550℃，再以1-20℃ /h 的速率降至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
d、将步骤 b 的熔体降温至675-680℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入与步骤 b 熔体表面接触或伸入到熔体内，保温10-60min ；
e、将步骤d 的熔体降温至670-675℃，以10-50 r/min 的转速旋转籽晶杆，再以温度0-3℃ / 天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以1-2℃ /h 的速率降至550℃，再以1-20℃ /h 的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到硼酸铅钡光学晶体。
4.根据权利要求2 所述的硼酸铅钡光学晶体作为双折射晶体在制备光隔离器，环形器，光束位移器，偏振分束棱镜或光学调制器中的用途。
5.根据权利要求2所述的硼酸铅钡光学晶体在制备洛匈棱镜、格兰型棱镜或渥拉斯顿棱镜中的用途。
6.根据权利要求2所述的硼酸铅钡光学晶体在制备光束分离偏振器或相位延迟器件中的用途。
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