[发明专利]一种从天麻中提取香荚兰醛的制备方法

说明书

本发明涉及一种医药技术领域，具体涉及一种香荚兰醛的制备方法，其处理步骤包括：（1）将香荚兰醛粉碎，乙醇回流提取；（2）大孔树脂纯化；（3）高速逆流色谱仪分离；（4）浓缩干燥，即得香荚兰醛。本发明采用乙醇回流提取‑大孔树脂纯化‑高速逆流色谱分离提取香荚兰醛，工艺简单、提取时间短、提取率高，且生产成本低，可进行工业化的生产。

技术领域

本发明属于天然产物有效成分分离领域，具体涉及一种天麻中香荚兰醛的提取与纯化的方法。

背景技术

天麻又名赤箭、独摇芝、离母、合离草、神草、鬼督邮、木浦、明天麻、定风草、白龙皮等，是兰科天麻属多年生草本植物。根状茎肥厚，无绿叶，蒴果倒卵状椭圆形，常以块茎或种子繁殖。其根茎入药用以治疗头晕目眩、肢体麻木、小儿惊风等症，是名贵中药，与琼珍灵芝合用治疗头痛失眠。其药用的主要成分是香荚兰醛，工业生产的香荚兰醛提取工艺尚不完善，直接影响着产品纯度及工业生产效益。本文主要就此进行了研究，以期提高产品纯度及工业生产效益提供参考。因此研究香荚兰醛的提取工艺对天麻的深入开发利用具有重要的意义。

香荚兰醛，白色或极微黄色结晶，有芳香气味，CAS：121-33-5，分子量：152.15，目前，关于香荚兰醛的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大，污染严重，提取率低等缺点，采用高速逆流色谱仪分离香荚兰醛，既可以较温和的将植物组织破碎、分解，较大幅度提高得率，同时还不易破坏成分的立体结构。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取时间短、收率高的香荚兰醛的方法。

本发明包括以下步骤：

取天麻粉碎，采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次，每次0.5~1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化，用4~8BV的酸醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述香荚兰醛提物物采用高速逆流色谱仪分离，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度香荚兰醛。

所述的大孔树脂为AB-8、D-101、DS-401，用量与药材量的体积重量比为1：1-3。

所述的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。

所述的高速逆流色谱仪的参数设定为：转速700~1000r/min，流动相的流速1~5ml/min。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取天麻粉碎，采用3倍量30%乙醇回流提取1次，每次0.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至AB-8大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：1，用4BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的30%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述天麻提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速700r/min，流动相的流速1ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度香荚兰醛。

实施例2：

取天麻粉碎，采用5倍量60%乙醇回流提取3次，每次1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至D-101大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：3，用8BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的50%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述天麻提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速1000r/min，流动相的流速5ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度香荚兰醛。

实施例3：

取天麻粉碎，采用4倍量50%乙醇回流提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至DS-401大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：2，用6BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的40%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述天麻提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速800r/min，流动相的流速4ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度香荚兰醛。