[发明专利]一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法

说明书

本发明公开了一种红外镜面反射炉‑顶空气相色谱‑质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，包括以下步骤：(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入顶空瓶，进行顶空气相色谱‑质谱联用分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟叶烟气中痕量的挥发性化学成分的准确分析。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法。其中顶空气相色谱-质谱联用在分析化学领域通常缩写为HS-GC/MS。

背景技术

烟叶原料是影响卷烟感官质量的首要因素，烟叶原料卷制成卷烟，卷烟在燃吸过程中，经过燃烧裂解、合成、干馏等各种化学反应形成及其复杂的烟气，其中烟气挥发性化学成分是卷烟吃味的重要因素。传统分析烟叶烟气挥发性化学成分的方法，是将烟叶原料卷制成烟支，通过吸烟机抽吸卷烟，使用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气，经萃取(同时蒸馏萃取、超临界萃取等)、浓缩后进行分析。此类方法处理步骤长，使用大量的有机溶剂和实验耗材，提取和浓缩过程中温度过高，部分挥发性化学成分损失严重。此外，大量的人工操作导致的实验误差不可避免，实验重复性不高。

为了简化实验操作过程，提高分析准确性，研究者用热裂解和热重模拟卷烟燃吸过程，将得到的烟气成分萃取后或直接用GC/MS等仪器进行分析，避免了烟支卷制和大量的前处理过程，节约了分析时间，提高了分析准确度。虽然热裂解中升温速度快，但需要冷阱、吸附管等捕集后再释放检测，并且其承载样品量小，导致微量的挥发性化学成分不易检出；另外目前热裂解仪采用加热丝加热，加热不均匀，加热余热不能快速降温，热裂解过程不能更真实的模拟卷烟抽吸(只能模拟卷烟燃烧升温过程，不能模拟降温过程)。热重分析仪虽然承载量大，但是升温速度太慢，通常小于10℃/秒，不能模拟卷烟燃吸过程的快速升温，从而不能准确分析吸烟过程中产生的化学成分。因此要实现烟叶烟气中挥发性化学成分的快速分析，必须另辟蹊径。

发明内容

本发明提供了一种红外镜面反射炉-HS-GC/MS测定烟叶烟气挥发性化学成分的方法，采用红外镜面反射炉装置，模拟卷烟抽吸燃烧过程和阴燃过程，在模拟燃烧过程中，通入空气，烟丝可以快速升温至卷烟燃吸最高温度900℃，实现卷烟充分燃烧；在模拟阴燃过程中，停止红外线加热，并通入氮气，快速实现降温。所得到的烟气经玻璃纤维滤片捕集后直接采用HS-GC/MS进行分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟气中痕量化学成分分析含量，并且操作简便，不需要进行前处理，人工干预少，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量烟叶原料的快速分析，为烟叶烟气中挥发性化学成分的快速分析提供了新方法，对提高烟叶基地的生产技术水平和探索适合中式卷烟生产需要的烟叶具有重要的参考意义。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，其包括以下步骤：

(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；

(B)烟叶模拟抽吸：称取不少于1.0g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；