[发明专利]微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法

说明书

本发明公开一种微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法。该系统包括反应釜装置、用于固定反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；微波控制电源与反应釜装置电连接；开关控制装置与微波控制电源电连接，并与市电电连接；其中，反应釜装置包括一端开口的套筒、卡接安装于套筒内的微波穿透隔离层、安装于套筒底部的微波发生器以及用于密封反应釜装置的套筒盖；自微波穿透隔离层以下的套筒壁体内部周向环绕的冷却管；一温控元件、正电极、负电极均插接安装于套筒盖并分别延伸至套筒形成的容纳腔中。本发明的微波水热电沉积系统结构简单、反应效率高、控制精准、运行性能稳定且操作简便，适合用制备高质量的钙磷生物涂层。

技术领域

本发明涉及复合材料反应设备及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法。

背景技术

碳/碳复合材料在人体内环境中具有长期稳定、耐腐蚀、耐疲劳、强度高、韧性好等特点，特别是其弹性模量与人骨相当，因此可以作为优异的骨替代材料。但是，现有的碳/碳复合材料，存在结合性较差、容易脱落等问题，临床上通常在碳/碳复合材料表面添加一层钙磷生物活性涂层，以提高其综合性能，从而解决结合性较差、容易脱落等问题。

羟基磷灰石(简称HA)作为重要的钙磷生物活性涂层的一种，研究发现羟基磷灰石与人骨无机盐接近，结构稳定，具有良好的生物活性以及相容性，能够诱导骨生长，且临床应用中无毒、无过敏反应，但同时其力学性能相对较差，难以满足实际需求，限制了其在骨修复和替换材料中的应用。

但是，研究发现将羟基磷灰石施加在碳/碳复合材料表面有着很大的应用前景。学者们探究了等离子喷涂法、仿生法、感应热沉积法、声电沉积法、水热电沉积法、磁场电沉积法等将羟基磷灰石附着在碳/碳复合材料表面。XinyeNi等对碳/碳复合材料基体表面进行氢气等离子体预处理，再利用等离子体喷涂法在碳/碳复合材料基体表面沉积羟基磷灰石涂层，该方法可以显著提高涂层结合力，但是涂层的覆盖性差、相不纯、结晶度低。Jianfeng Huang等利用水热电沉积法在碳/碳复合材料基体表面制备出了晶型完整、厚度均匀的羟基磷灰石涂层，但是该方法受到基材形状的限制，难以在形状复杂的基材稳定沉积。

传统的水热电沉积法是将具有一定电阻率的导电材料置于含有待沉积涂层获得薄膜组成离子的溶液中，然后通过电加热，在微波场的作用下，通过控制电解液温度、电流密度或者电压，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备工艺。而微波水热电沉积工艺不仅继承了电化学工艺的特点，而且由于微波的引入，必然形成具有新型结构和性能的功能材料，是一种具有广阔应用前景的工艺。申请号为200510096086.3的中国发明专利公开一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置，具体是将整个水热反应釜置于微波腔体中，来实现微波水热电沉积。然而这种方法由于导线在微波腔体内，会发生打火现象，且所用水热釜外壁不能为金属，因此限制了其使用温度。此外，到目前为止，没有见到任何关于用该装置实现碳/碳复合材料制备出生物活性磷酸钙涂层的报道。

发明内容

针对现有钙磷生物涂层制备因为没有性能良好的装置以及制备工艺而无法制备出覆盖性好、晶相纯度高、结晶度好、结合力强等问题，本发明提供一种微波水热电沉积系统。

进一步地，本发明还利用上述微波水热电沉积系统，还提供了一种钙磷生物涂层的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用如下的技术方案：

一种微波水热电沉积系统，包括反应釜装置、用于安装固定所述反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；所述反应釜装置可拆卸卡接在所述支撑装置上；所述微波控制电源与所述反应釜装置电连接；所述开关控制装置分别与所述微波控制电源、反应釜装置电连接，并与市电电连接；