[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法

说明书

本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法，对两大类共13种有机紫外阻隔剂进行分析，结果表明，离子选择性好，灵敏度高，并且与气相色谱‑质谱法相比，分析会时间大大缩短。并且该方法从样品的前处理方法的角度考虑，可以减少样品前处理的量以及方便前处理的步骤，进而实现便携分析其在各类介质中的存在含量以及分布特征的目的。

技术领域

本发明属于仪器分析技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法。

背景技术

有机紫外阻隔剂(Organic Ultraviolet Filters)是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化。按结构大致可分为以下几类：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和其他类。

苯并三唑类紫外阻隔剂主要由基团为基体而合成的一类化合物，苯甲酮类紫外阻隔剂的基团为：由于有机紫外阻隔剂中的苯甲酮类和苯并三唑类物质具有不易溶于水，且易溶于有机溶剂等性质而广泛用于药品、化妆品、及各种工业添加剂等方面。目前常用的有机紫外吸收剂有：二苯甲酮、邻氨基苯甲酸酯、二苯甲酰甲烷类化合物。此外，还有近年来使用的新型紫外吸收剂苯并三唑类和羟基苯基均三嗪类。研究表明，在天然水体，生活污水污泥等环境介质中己经检测到了有机紫外阻隔剂的存在。而另一方面，动物实验结果表明常用的几种作为化妆品添加剂的有机紫外阻隔剂具有内分泌干扰效应、遗传毒性、生殖毒性等多种负面生物效应。相关研究表明，部分苯甲酮类有机紫外阻隔剂在鱼类以及人类血液和尿液样本中被检测到，总结而言，有机紫外阻隔剂在环境各类介质中的存在及其在人群中的暴露剂量和实际危害效应已成为研究的热点。

苯并三唑类和苯甲酮类紫外线阻隔剂可采用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、气相色谱/质谱(GC/MS)、气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)、液相色谱/串联质谱(LC/MS-MS) 等方法测定。但气相色谱法定性能力比较弱，检测时间较长，并且对样品预处理的要求比较高，操作复杂，并很难排除其它未知成分的干扰，对于多种紫外阻隔剂类物质的快捷测定存在一定的不便之处。液相色谱与气相色谱相比，检测时间大大缩短，出峰时间快并且具有较低的检出限。超高效液相色谱(UPLC)与普通的高效液相色谱(HPLC)相比，首先具有较高的分离度，其次具有较高的速度，在保证得到同样质量数据的前提下，UPLC能提供单位时间内更多的信息量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供超高效液相色谱-串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法，以解决现有技术存在的分析时间长、不便于实现定性定量同时进行的不足之处。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种超高效液相色谱-串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法，检测条件如下：

色谱条件如下：

色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(2.1×100mm,1.8μm)，进样体积2μL，流动相为流动相A 和流动相B的混合体系，流动相A为甲酸水溶液，甲酸水溶液中甲酸与水的体积比为 0.1:100，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱；

质谱条件如下：

离子源为电喷雾离子源模式(ESI)；扫描模式：为正离子模式；检测方式：采用动态的 MRM和触发式MRM多种采集模式；毛细管电压为3500V；碰撞气为N₂，温度为350℃，流速11L/min；喷雾器压力为30psi。

优选的，所述色谱条件中，梯度洗脱时流动相B在不同时间段的体积百分比为：0～3min 时，60％；3～8min时，90％；8～8.1min时，95％；8.1～10min时，100％；10～10.1min时， 100％；10.1min以后，60％。