[发明专利]一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810532269.2 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108736027A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 陈庆;廖健淞 | 申请（专利权）人： | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610091 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 插层 制备 氧化石墨 石墨烯 催化剂 干凝胶 制备燃料电池 钙钛矿结构 金属原子 悬浊液 硝酸盐 金属氯化物 钛酸四丁酯 超声剥离 催化活性 催化效率 低温烧结 高温烧结 恒温搅拌 恒温水浴 加热搅拌 摩尔配比 氢等离子 退火处理 金属插 络合剂 乙醇 | ||
1.一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1制备金属插层的氧化石墨：将氧化石墨与金属氯化物按照摩尔配比搅拌混合，低温烧结后获得具有金属原子插层的氧化石墨，待用；
S2制备干凝胶：将S1步骤中具有金属原子插层的氧化石墨加入乙醇中，加热搅拌得到悬浊液，再加入钛酸四丁酯、硝酸盐和络合剂至悬浊液中，恒温水浴下进行超声剥离，恒温搅拌得到干凝胶；
S3制备石墨烯插层钙钛矿结构催化剂：将干凝胶进行高温烧结，再进行氢等离子退火处理，获得石墨烯插层的钙钛矿结构催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中氧化石墨与金属氯化物的摩尔配比为（10-12）：1；所述S1步骤中低温烧结的温度为250-300℃，烧结时间为3-4h。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于制氢的石墨烯插 层钙钛矿结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为氯化钙。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为氯化钙与其他金属氯化物的混合物，其摩尔配比为氯化钙：其他金属氯化物=（2-3）：1；所述其他金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铯、氯化镁、氯化锶或氯化钡。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中具有金属原子插层的氧化石墨在乙醇中的添加量为400-500g/L；所述S2步骤中加热搅拌的温度为40-50℃，搅拌时间为15-30min；所述S2步骤中恒温水浴温度为45-55℃，超声时间为30-45min；所述恒温搅拌的温度为80-85℃，搅拌时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中钛酸四丁酯的添加量为150-200g/L，所述硝酸盐的添加量为50-80g/L，所述络合剂的添加量为15-30g/L。
7.根据权利要求1或6所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍或/和硝酸钽中的至少一种；所述络合剂为柠檬酸。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备燃料电池用氢的石墨烯插层催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中高温烧结的温度为800-1000℃，时间为3-5h。
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