[发明专利]一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法

权利要求书

1.一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)氮气保护下取一定量的二异松蒎基氯硼烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水和少量有机溶剂的容器中，差重法计算所取二异松蒎基氯硼烷溶液样品的准确重量m，向所述容器中加入酚酞指示剂，用强碱溶液快速调节pH值至溶液呈浅粉色，振荡后浅粉色保持20-30s不消褪，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至产生砖红色沉淀，振荡2-4min砖红色沉淀不消失为滴定终点，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V1；

其中，二异松蒎基氯硼烷溶液的取样装置为不与二异松蒎基氯硼烷反应的长玻璃滴管或塑料滴管；

(2)在不加入所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品，而是加入与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品等量的有机溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V0，

其中，所述溶剂与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品中的溶剂相同；

(3)按照下式计算所述二异松蒎基氯硼烷溶液中二异松蒎基氯硼烷的含量：

其中：

Wt溶液中二异松蒎基氯硼烷的质量含量，％；

C硝酸银溶液浓度，mol/L；

M二异松蒎基氯硼烷的相对分子质量，320.75g/mol；

V1步骤(1)滴定溶液消耗的硝酸银溶液体积，ml；

V0步骤(2)滴定空白消耗的硝酸银溶液体积，ml；

m称取的二异松蒎基氯硼烷溶液重量，g；

步骤(1)中所述有机溶剂与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品中的溶剂相同，所述二异松蒎基氯硼烷溶液、有机溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为1:0.5:10～1:2:30；所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品为二异松蒎基氯硼烷在正己烷或正庚烷中的溶液。

2.根据权利要求1所述的滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，所述二异松蒎基氯硼烷溶液、有机溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为1:0.5:25。

3.根据权利要求1所述的滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，所述强碱溶液的浓度为0.10-2.00mol/L。

4.根据权利要求1所述的滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中用强碱溶液快速调节pH值至溶液呈弱碱性的具体操作为在30-90秒内用强碱溶液快速调节pH值至溶液呈浅粉色。

5.根据权利要求1所述的滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)用硝酸银滴定至终点的判断方法为产生砖红色沉淀，振荡3min，砖红色沉淀不消失。

6.根据权利要求1所述的滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述二异松蒎基氯硼烷溶液中二异松蒎基氯硼的含量≧0.5％。