[发明专利]一种快速制备Y型分子筛的方法

说明书

一种快速制备Y型分子筛的方法，包括以下步骤：称取适量的硫酸铝，放入研钵中进行充分的研磨，再向其中加入称量好的氢氧化钠，使用玻璃棒进行搅拌混合，混合均匀后，再加入适量的硅溶胶和Y型分子筛晶种，搅拌后将上述混合物放入球磨机进行球磨，球磨结束后，从球磨罐中分离出混合物，放入反应釜中进行晶化反应，反应时间为0.5‑1d，反应温度为120‑150℃，反应结束后，对产物进行洗涤即可，其中，各反应物的添加量按SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：H₂O的摩尔比范围为4‑15：1：12‑20：50‑100；晶种的加入量为硅溶胶质量的3%。该方法简单、制备成本低及可快速实现Y型分子筛的批量制备。

技术领域

本发明涉及一种分子筛制备领域，具体涉及一种快速制备Y型分子筛的方法。

背景技术

Y型分子筛属于立方晶系，具有八面沸石的骨架结构，空间点群为Fd-3m，其基本结构单元是β笼。Y型分子筛外形是一个八面体，每个顶点是一个硅（铝）氧四面体，相邻的β笼之间通过六元环用六个氧桥相互连接形成两种新的笼子，一种是六角柱笼，体积比β笼小；另一种是八面沸石笼，它是由六角柱笼和β笼包围形成的大笼，是Y型分子筛的主晶穴。八面沸石笼之间通过十二元环相连，十二元环是八面沸石笼的主晶孔，孔径约为0.7-0.9nm。其已在石油裂化催化、加氢裂解、吸附、分离、精细化学及有机合成等领域得到广泛的应用。

目前，关于Y型分子筛的制备方法主要有水热晶化法、添加导向剂法、微波晶化法等，但是上述制备方法都存在一定的局限性，如水热晶化法，制备出的Y型分子筛的硅铝比较低；添加导向剂法成本较高、工艺也比较复杂，后处理复杂，需要消耗较多的洗涤剂；微波晶化法虽然提高了反应效率，但其反应可控性较差。

发明内容

鉴于上述现有技术中存在的缺点，本发明的目的在于提供一种方法简单、制备成本较低、简便快速的Y型分子筛制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用如下的方法。

一种快速制备Y型分子筛的方法，包括以下步骤：

称取适量的硫酸铝，放入研钵中进行充分的研磨，再向其中加入称量好的氢氧化钠，使用玻璃棒进行搅拌混合，混合均匀后，再加入适量的硅溶胶和Y型分子筛晶种，搅拌后将上述混合物放入球磨机进行球磨，球磨结束后，从球磨罐中分离出混合物，放入反应釜中进行晶化反应，反应时间为0.5-1d，反应温度为120-150℃，反应结束后，对产物进行洗涤即可，其中，各反应物的添加量按SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：H₂O的摩尔比范围为4-15：1：12-20：50-100；晶种的加入量为硅溶胶质量的3%。

优选的，本发明中所述的球磨机为行星式球磨机，球磨速度为200-300rpm，球料比为2.43，研磨球为氧化锆小球。

与现有技术相比，本发明取得了以下有益的技术效果：

1、我们参考了浙江大学肖丰收教授课题组关于无溶剂法合成分子筛的制备方法，尤其是其于2018年5月份发表在《Accounts of Chemical Research》上的相关实验方法，首次成功的实现了不添加任何溶剂即可制备出Y型分子筛；

2、该方法简单、制备成本低及可快速实现Y型分子筛的批量制备。

3、在本发明中，反应原料混合后，球磨对的最终产物有很大影响，我们分析可能是因为混合后的反应物经过球磨，相当于进行了初步的预晶化，从而更加利于后续的直接晶化过程，如果省略这一步，便不能得到最终的目标产物。

附图说明

图1 本发明快速制备的Y型分子筛的XRD图谱；