[发明专利]一种敌草隆的加成方法

说明书

本发明涉及一种敌草隆的加成方法，所述加成方法具体包括以下步骤：往反应釜内加入60％二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下，通过滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱调节pH值为7～8，再升温到80℃后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。

技术领域

本发明涉及敌草隆合成技术领域，具体涉及一种敌草隆的加成方法。

背景技术

敌草隆(英文名称Diuron)为美国杜邦公司开发的一种取代脲类除草剂。它由3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺加成所得。反应方程式如下：

敌草隆具有内吸传导作用和一定的触杀作用，以根系吸收为主。杂草根系吸收药剂后，传到地上叶片中，并沿着叶脉向周围传播，其可通过抑制光合作用中的希尔反应杀死植物，使受害杂草从叶尖和边缘开始褪色，终至全叶枯萎，不能制造养分，饥饿而死。敌草隆主要用于棉花、大豆、玉米、花生、甘蔗、果树、茶树、橡胶树等旱地作物防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，如马唐、旱稗、狗尾草、蓼、藜、莎草，对多年生杂草如狗根、香附子等也有良好的防除效果。敌草隆使用比例最大的作物是芦笋，草莓、柑橘和菠萝，而使用量最大的作物是柑橘类和棉花。敌草隆在国内已得到大量的应用，剂型有25％、50％、80％可湿性粉剂和5％、0％敌草隆粉剂。

由3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺加成制备敌草隆的方法主要有两种：(1)将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液中进行反应。该方法由于体系中有水分存在，造成间3,4-二氯苯基异氰酸酯与水发生水解反应，生产副产物N,N-二(3,4-二氯二苯基)脲，致使产品收率低、含量低，难以分离纯化。(2)将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至40-75℃，通入干燥的二甲胺气体直至体系的pH值达8-9，60-70℃保温搅拌1-3h，当3,4-二氯苯异氰酸酯的含量为整个反应体系的0.1wt％以下时结束反应，抽滤，干燥，得到敌草隆固体，专利CN201310555070.9就采用该方法。该方法虽然解决了3,4-二氯苯基异氰酸酯发生水解的问题，但二甲胺沸点(101.13kPa)只有7.4℃，常压通气过程中二甲胺损失较多；另外二甲胺在甲苯、二甲苯等有机溶剂中溶解度偏低，加成后期反应速度较慢。此外，专利CN200910185466.2中采用先将二甲胺水溶液和甲苯混合，然后在25℃下向它们中滴加3,4-二氯苯基异氰酸酯至pH8-9进行反应，反应后升温至75℃再保温反应，然后冷却分离，得敌草隆。该方法虽然比将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液中有一定改进，但由于体系中仍有水分存在，未解决“造成间3,4-二氯苯基异氰酸酯与水发生水解反应，生产副产物N,N-二(3,4-二氯二苯基)脲，致使产品收率低、含量低，难以分离纯化”的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种温度易于控制的、安全性好的、杂质含量低的、纯度高、转化率高的以及能够降低废水、废渣产生的敌草隆的加成方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种敌草隆的加成方法，所述敌草隆的加成方法具体包括以下步骤：

1).往反应釜内先加入含量为60％的二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将甲苯与二甲胺水溶液混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下；

所述反应釜内部设置有上恒温区和下恒温区，所述上恒温区和下恒温区之间设置有隔热板，隔热板上设置有漏液孔；

所述外循环程控恒温槽设置有2个，分别为上外循环程控恒温槽和下外循环程控恒温槽；