[发明专利]一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法

说明书

本发明涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：向反应釜中加入乙酸乙酯为溶剂，再加入硫氰化钠，反应温度控制在59℃左右，启动搅拌以中快速滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，离心后进行减压蒸馏得异硫氰基甲酸甲酯，再将得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌，按照2:1的配比加入邻苯二胺进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后离心，再将固体升温至110～160℃液固分离后得甲基硫菌灵，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。

技术领域

本发明涉及甲基硫菌灵合成技术领域，具体涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法。

背景技术

甲基硫菌灵的化学名是1，2-二(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名称为甲基托布津，是一种广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用，对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵是通过硫氰甲酸和邻苯二胺进行合成反应制得。甲基硫菌灵制剂有甲基托布津70％可湿性粉剂，甲基托布津50％悬浮剂，甲基托布津36％悬浮剂，3％糊剂。纯品为无色结晶，含量约93％的原粉为微黄色结晶，比重1.5(20℃)，熔点172℃(分解)，蒸气压7.12×10^-8mmHg(25℃)，几乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂，酸、碱稳定。甲基托布津70％可湿性粉剂外观为无定形灰棕色或灰紫色粉剂，可通过300目筛以上，密度为0.13～0.23，悬浮率大于70％，常温原包装贮存在阴凉、干燥条件下稳定两年以上。因药剂进入植物体内后能转化成多菌灵，故也属苯并咪唑类。可广泛用于粮、棉、油、蔬菜、果树等多种病害甲基托布津50％悬浮剂外观为淡褐色悬浊液体，比重1.2(20℃)，沸点100～110℃，蒸气压17.5mmHg(20℃)，悬浮率≥80％，原包装贮存在阴凉，避免光条件下稳定两年。

现有的甲基硫菌灵的生产方法是通过丙酮、硫氰酸钠和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内进行反应，然后将生成物与邻苯二胺进行缩合反应而成，反应过程温度不好控制，安全性不好，含量提高不了，杂质含量高，甲基硫菌灵纯度只有95％～96％，质量不稳定；反应转化率低，只有88％。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种温度易于控制的、安全性好的、杂质含量低的以及纯度高、转化率高的新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：

1).向搪瓷反应釜中加入乙酸乙酯作为溶剂，再向反应釜内加入硫氰化钠，反应温度控制在45～59℃，启动搅拌机进行搅拌，以中快速往反应釜内部滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，反应停止后将反应物料进行过滤后离心，再将离心液进行减压蒸馏，低沸点液体重新转入到反应釜内部进行循环反应，高沸点液体即为异硫氰基甲酸甲酯；

所述步骤1的搪瓷反应釜通过外循环恒温管连接外循环恒温槽，外循环恒温槽的温度设置为45～59℃，其中，搪瓷反应釜的上部设置有氯甲酸甲酯滴加罐；

所述步骤1的搪瓷反应釜的下游连接步骤1的离心机，离心机的下游连接蒸馏釜，蒸馏釜上部连接冷凝器A和冷凝器B；

2).将步骤1得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌机进行搅拌，按照异硫氰基甲酸甲酯:邻苯二胺为2:1的摩尔添加比例加入邻苯二胺到反应釜内部并进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后进行减压蒸馏得到固体混合物，再升温至110～160℃进行过滤后离心，再将分离得到得固体进行干燥后得甲基硫菌灵；

所述步骤2的搪瓷反应釜的上游连接步骤1中的蒸馏釜，搪瓷反应釜的下游连接步骤2中的蒸馏釜；