[发明专利]一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品在审
申请号: | 201810534559.0 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN110526842A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 黄申林;杨云琴;孟祥太;朱宝龙;贾莹 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C311/16 | 分类号: | C07C311/16;C07C311/29;C07C311/17;C07C303/40;C07D307/52 |
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地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学合成技术 乙酸乙酯萃取 表面活性剂 硅胶柱层析 五水硫酸铜 仲胺化合物 持续搅拌 类化合物 能源消耗 水相体系 天然产物 旋蒸浓缩 药物结构 有机溶剂 反应瓶 副产物 碳酸钾 产率 炔胺 制备 合成 | ||
1.一种水相炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:包括
向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、金属铜盐、含氮配体、碳酸钾,同时加入2wt.%表面活性剂APGS-550-M水相体系,加入炔溴,升温后,以900~1000rpm持续搅拌26h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。
2.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述仲胺化合物,其与所述炔溴化合物的摩尔比为1∶1.2。
3.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述五水硫酸铜与仲胺化合物的摩尔比为0.1∶1。
4.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述配体与仲胺化合物的摩尔比为0.2~1。
5.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述碳酸钾与仲胺化合物的摩尔比为2∶1。
6.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述升温是将温度升至50℃;所述浓度表面活性剂的用量为每毫摩尔仲胺类化合物对2mL。
7.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述旋蒸,其转速为100~200rpm,温度为25~30℃,真空为0.08~0.12Mpa,处理时间为3~5min;所述层析,是采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚∶乙酸乙酯=20∶1。
8.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述炔溴化合物包括苯基、取代苯基、三元环、六元环、烷基类炔溴中的一种或几种;仲胺化合物包括苄基仲胺、苯基仲胺、烷基仲胺中的一种或者几种。
9.一种根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法制得的产品,其特征在于:包括式I所示炔胺类化合物,
式中R,R1为各自独立的基团,且碳数为1~7。
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