[发明专利]一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810534678.6 申请日: 2018-05-30
公开(公告)号: CN108865106A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 张素兰;朱亚飞 申请(专利权)人: 福州兴创云达新材料科技有限公司
主分类号: C09K8/74 分类号: C09K8/74;C09K8/52;C08F232/08;C08F220/34;C08F226/02;C08F216/20
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地址: 350500 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 缓速剂 酸液 制备 阳离子聚合物 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 十六烷基二甲基烯丙基氯化铵 烯丙基聚乙二醇 纤维素复合材料 纳米二氧化硅 水溶液聚合 超声处理 酸岩反应 复配 引入
【权利要求书】:

1.一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

称取0.9重量份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐,溶于20重量份去离子水中,备用;将5~10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、4份烯丙基聚乙二醇、180重量份去离子水置于反应釜中,加入上述配制引发剂的一半后磁力搅拌2h使其充分溶解;将溶液加热升温至70℃,向混合溶液中分别加入20~28重量份二氧化二聚环戊二烯、5~8重量份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵,超声振荡30min加入剩下的一半引发剂,80min内滴加完毕,混合均匀后在磁场作用下通入氩气吹扫1~2h,升温85 ℃并恒温反应2h后将温度降至65~70℃,加入16份纳米二氧化硅/纤维素复合材料继续保温反应2~3h,出料,凝胶状产物,用无水乙醇对其进行提纯,并干燥、粉碎得到缓速剂。

2.根据权利要求1所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法,其特征在于步骤所述搅拌速度为200~300r/min。

3.根据权利要求1所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法,其特征在于步骤2)中所述纳米二氧化硅/纤维素复合材料制备方法如下:

称取15重量份纤维分散在200重量份去离子水中,在超声波震荡仪下超声处理2h后磁力搅拌24h,将得到的纤维素分散液通过压力为30000psi的均质仪,经过9次高压均质后得到纳米纤维素亲水胶体,向胶体溶液中加入45份纳米二氧化硅,剧烈搅拌使其分散均匀,在80℃、氮气氛围下恒温油浴搅拌反应3h后将产物离心分离,用乙醇洗涤3~5次,65℃真空干燥12h,取干燥后的固体粉末15重量份,与3重量份三氟化铝、1重量份五氧化二钒均匀混合后转移至玛瑙球磨罐中,滴加1.5重量份双氧水和0.3重量份辛醇,磨合15~20h,将所得的样品置于马弗炉中500℃干燥8小时,800℃干燥10小时,升温速度为8℃每秒,得到纳米二氧化硅/纤维素复合材料。

4.根据权利要求1~3所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法,其特征在于所述超声振荡频率为40kHz。

5.根据权利要求1~4所述一种阳离子聚合物型酸液缓速剂的制备方法,其特征在于所述纳米二氧化硅平均粒径为30nm。

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