[发明专利]溴乙烷的合成生产工艺在审
申请号: | 201810535233.X | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108467335A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 高井定 | 申请(专利权)人: | 盐城市龙升化工有限公司 |
主分类号: | C07C19/075 | 分类号: | C07C19/075;C07C17/16 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 史慧敏 |
地址: | 224000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成生产工艺 溴乙烷 投料 合成 乙烷 反应条件 反应装置 化工生产 硫酸溶液 反应物 合成溴 浓硫酸 溴化钠 乙醇 冷却 配置 优化 安全 | ||
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种溴乙烷的合成生产工艺,包括如下步骤:将浓度为95%的浓硫酸与水配置成浓度为80%的硫酸溶液,冷却后加入反应装置中,然后依次加入溴化钠和乙醇。本发明针对最常用的合成溴乙烷的方法,对合成的投料顺序、投料方法、反应物的量和反应条件进行优化,提供一种更加安全、操作方便、合成率较高的溴乙烷的合成生产工艺。
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种溴乙烷的合成生产工艺。
背景技术
以溴化氢为主要原料的有机溴素系列中间体是精细化工领域的重要产品之一,广泛应用于医药、农药、染料、香料合成材料等领域。溴乙烷是最重要的有机溴素系列中间体之一,可以作为乙基化试剂应用于医药、农药等有机合成中,也可以形成格式试剂参与有机反应。溴乙烷常温下为无色油状液体,有类似于乙醚的气味,见光逐渐变黄,易挥发。
目前溴乙烷的合成主要有乙醇与溴化钠硫酸法、乙醇与氢溴酸法、乙醇与溴素硫磺法等方法,其中最常用的是使用乙醇、溴化钠硫酸法,这种方法操作简单,对设备的需求也比较低,并且原料成本低廉,但是在实际生产过程中使用的浓硫酸容易在合成过程中产生大量的热而具有爆炸的危险,并且现有的合成的投料方式是在依次加入乙醇、浓硫酸、水和溴化钠,这种加料方式容易造成部分溴化钠贴覆在反应装置的内壁上,影响反应效果,进步造成合成率较低。
根据现有技术中存在的问题,本发明针对最常用的合成溴乙烷的方法,对合成的投料顺序、投料方法、反应物的量和反应条件进行优化,提供一种更加安全、操作方便、合成率较高的溴乙烷的合成生产工艺。
发明内容
本发明提供了如下的技术方案:
溴乙烷的合成生产工艺,包括如下步骤:
将浓度为95%的浓硫酸与水配置成浓度为80%的硫酸溶液,冷却后加入反应装置中,然后依次加入溴化钠和乙醇。
优选的,加入所述水与所述乙醇的体积比为:V乙醇:V水=1:1.5。
优选的,所述乙醇的摩尔量大于所述溴化钠的摩尔量。
优选的,所述浓硫酸体积是加入的所述乙醇的体积2倍。
优选的,在合成反应过程中,先将反应装置内的温度控制在34℃,待反应完全后,将反应装置内的温度升高至40℃。
本发明的有益效果是:
1、采用本发明改进后的投料方式,首先将硫酸与水混合可以减少产生的热量,降低操作的危险性,最后加入的乙醇可以将粘附在反应装置内壁上的溴化钠冲入反应装置中,保证溴化钠、乙醇和浓硫酸能够充分接触,减少对溴化钠的浪费,提高合成率;
2、其次,加入水的目的在于提高产量,其原理是乙醇易溶于水,能够与水之间形成氢键,有利于合成反应的正向进行;
3、通过多次的实验可以证明当加入的浓硫酸体积是乙醇的体积2倍、加入水的体积是乙醇的1.5倍时,合成率最高;
4、本发明控制反应温度的作用原理为:①34℃可以触发反应,是合成能够正向反应;②40℃是在反映完成后能够将合成的溴乙烷蒸出,在装置处于密封的状态对溴乙烷进行粗提,增加反应操作的安全性。
具体实施方式
实施例1
将浓度为95%的浓硫酸与水配置成浓度为80%的硫酸溶液,冷却后加入反应装置中,然后依次加入溴化钠和乙醇。
加入所述水与所述乙醇的体积比为:V乙醇:V水=1:1.5。
所述乙醇的摩尔量大于所述溴化钠的摩尔量。
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