[发明专利]碱催化合成精制羊毛脂的方法

说明书

本发明公开了一种碱催化精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，于真空条件下进行酯化反应，得羊毛脂固体产物；向羊毛脂固体产物中加入漂白剂、漂白活化剂和溶剂，于60～100℃漂白脱色1～3h，得脱色产物；将脱色产物趁热进行洗涤，冷却后干燥，得羊毛脂。本发明的碱催化合成精制羊毛脂的方法，无副产物、收率高、工艺简洁，产品色泽好、气味淡。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，即一种碱催化合成精制羊毛脂的方法。

背景技术

羊毛脂是一种具有良好吸水性、滋润性、亲油性、乳化性和分散性的产品，在化妆品、医药、皮革、农业等行业中有重要使用。

羊毛脂是羊的皮脂腺中分泌出来的天然物质，可通过洗毛废水回收获得粗羊毛脂。国外粗羊毛脂的精制工艺(US4288377，1981)通常为：石油醚萃取→脱杂→50％硫酸漂炼→化学脱色→漂白→碱炼中和脱酸→脱臭。国内刘慎等人(刘慎,奚旦立.羊毛脂精制方法分析[J].中国纺织大学学报,1997,23(5):61～64.)研究了相应的精制工艺：溶解羊毛脂→降低酸值→脱色→洗涤→溶剂回收→除臭及去除水分。华聘聘等人(华聘聘,黄祖德.粗羊毛脂的初步脱色——盐酸酸炼法[J].江苏化工,1996,24(4):23～25.)指出盐酸酸炼对羊毛脂的脱色具有很好的效果，其精制工艺路线为：羊毛脂→有机溶剂萃取→脱杂→盐酸酸炼→纯碱碱炼→化学脱色→洗涤→脱臭。李国虎(李国虎.洗毛废水中提取纯净羊毛脂的新工艺[J].上海环境科学,1996,15(9):28～41.)也对传统的提纯方法进行了改进，其方法是在粗羊毛脂中先加入98％的硫酸进行酸洗，再用30％的NaOH调节酸度，加入H₂O₂氧化脱色，然后洗涤、真空、过滤可得纯羊毛脂。此外，Eychenne(V Eychenne,S Saiz,F Trabelsi,F Recasens.Near-critical solvent extraction of wood with modified carbondioxide-experimental results[J].Journal of Supercritical Fluids,2001,21:23～21.)、韩飞(韩飞,张宗森,等.超临界CO₂精制羊毛脂的实验研究[J].四川化工与腐蚀控制,2000,3(5):7～9.)等人研究了超临界分离技术提取羊毛脂，该工艺可将精馏、脱色、脱臭等工序集中在同一过程。但是传统的羊毛脂精制方法耗用大量溶剂、污染环境、影响人体健康，且成本高、收率低、精炼时间过长，越来越不适应现代化生产需求。

粗品羊毛脂的水解产物中富含胆固醇，如果利用溶剂洗涤粗品羊毛脂来提取精制羊毛脂则会浪费胆固醇的经济价值；而粗品羊毛脂水解提取胆固醇工艺(例如中国专利CN103626820A)会副产羊毛酸和羊毛醇，目前人们对上述副产物的处理方式为：以羊毛酸、羊毛醇为原料制成的各种衍生物，如羊毛酸异丙酯、羊毛酸甲酯、乙酰化羊毛醇等，可作化妆水的乳化剂、分散剂、润滑剂等，但上述产品的经济价值均没有精致羊毛脂高，因此需要对上述现有方式进行改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种收率高的碱催化精制羊毛脂的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种碱催化精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：

1)、合成：

以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，于真空条件下(真空度约为0.9bar)进行酯化反应，反应温度为150～270℃，反应5～24h后停止反应，冷却至室温后，得羊毛脂固体产物(为棕色膏状固体)；

所述羊毛酸与羊毛醇的质量比为1：0.6～1.8(例如为1:1)，碱的用量为原料总质量的0.05％～1％；

2)、脱色：