[发明专利]一种超细过渡金属硼化物粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明属于超细粉体技术领域，公开一种超细过渡金属硼化物粉体及其制备方法和应用，所述超细过渡金属硼化物粉体是将MO₂，Ta₂O₅和B进行球磨混合，干燥后得到MO₂‑Ta₂O₅‑B混合粉体，再将MO₂‑Ta₂O₅‑B混合粉体在气压低于200Pa或惰性气氛下进行第一步保温，得到M_1‑xTa_xB₂‑B₂O₃粉体，将M_1‑xTa_xB₂‑B₂O₃粉体在气压低于200Pa或惰性气氛下继续升温，进行第二步保温制得M_1‑xTa_xB₂粉体，其中，M＝Zr或Hf，x为0.005～0.2。该粉体团聚度低，具有良好的耐高温性能，在1800℃以上高温仍然不发生长大。本发明显著节约成本，且制备工艺简单、成本低。

技术领域

本发明属于超细粉体技术领域，更具体地，涉及一种超细过渡金属硼化物(M_1-xTa_xB₂)粉体及其制备方法和应用。

背景技术

过渡金属硼化物MB₂(M＝Zr,Hf)具有高的熔点、硬度、热稳定性和抗腐蚀性等优异的性能，广泛用于制作超高温结构材料、复合材料、薄膜材料，在机械加工、冶金矿产、航天航空等领域有重要的应用。

目前，现有的制备MB₂粉体的方法主要有以下几种：1)直接合成法：主要利用M单质与单质硼进行化合反应。该方法合成粉末纯度高，合成条件比较简单。但原料昂贵，合成的MB₂粉末粒度粗大，活性低，不利于粉末的烧结以及后加工处理。2)高温自蔓延法：传统的SHS法虽然能够得到高纯度的ZrB₂粉体，但是残留物在其中难以除去；现有的SHS法是利用氢化锆和单质硼为原料，在氩气氛围下合成的，虽然可以获得粒径小于1μm的粉体。但是其升温速率及冷却速率很快，反应不易完全进行，因此杂质较多，且其反应过程、产物结构以及性能不易控制。3)碳热还原法：该方法是利用碳热还原法，将ZrO₂、B₄C、和C粉混合置于电炉中的惰性气氛下烧结。该方法在高温下易生产ZrC杂质，难以除去，所以残留杂质多，副产物复杂，烧结活性低。4)陶瓷前驱体裂解法：利用各种陶瓷前驱体与金属氧化物、金属等反应，在较低温对下裂解，合成出过渡金属硼化物。5)机械合金化法、液相法等。在以上众多制备方法中，并不是每一种方法都能合成粒径小于1μm的MB₂的粉体。即使对于那些能够合成粒径小于1μm的制备方法，也因为工艺太过于复杂，而且纯度不高。虽然，CN201611021565.3提出了一种简单方法制备超细粉体，但是本发明人通过大量的实验发现，当该专利中第二步保温的温度高于1800℃时，由于硼化物粉体表面扩散剧烈增强，随着温度的进一步提高，硼化物粉体发生迅速长大。然而，超高温粉体主要用途是作为高超音速飞行器等航空航天领域的喷涂材料，此时，往往承受的温度远高于1800℃，所以，CN201611021565.3这一专利在高超音速飞行器等航天航空领域应用具有极大的局限性。基于以上背景，很有必要寻找一种简单的工艺制备高温环境(＞1800℃)不长大的超细MB₂粉体(粒径≤1μm)。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种超细过渡金属硼化物(M_1-xTa_xB₂)粉体。该M_1-xTa_xB₂粉体粒径小，团聚度低，具有良好的耐高温性能。