[发明专利]一种环嗪酮清洁化生产工艺

说明书

本发明提供了一种环嗪酮清洁化生产工艺，以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、钠以及光气为主要原料，在溶剂中发生一系列的化学反应，再通过脱溶浓缩，结晶分离，干燥得到环嗪酮成品；本发明省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10％，同时转化率也提高了5％；但大大减少了废水量，环合时使用特制的反应器，减少二甲胺的使用，避免了二甲胺会溶解在溶剂中为去除溶剂中的二甲胺以及给溶剂回收带来很大的麻烦，减少了二甲胺对环境的严重污染，溶剂质量得到了保证，环嗪酮原药含量均合格，即环嗪酮原药≥98％；节约了大量用水和二甲胺的使用，因此大大降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及产品的生产工艺技术领域，具体涉及一种环嗪酮清洁化生产工艺。

背景技术

环嗪酮主要应用于维护开辟森林防火道、抚育幼林、林分改造及铁路、高速公路沿线、机场、仓库、码头外围的除草、灭灌等，并对“加拿大一枝黄花”的防有特效。该品对森林杂草、灌木、藤类等植物的杀伤力极强，它可以被植物的茎叶所吸收，在植物内部利用木质部进行传导，通过直接干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植株死亡；也可以被植物的根系所吸收，再传导至茎、叶来干扰植物的光合作用，使代谢紊乱而导致植物死亡。环嗪酮不论在杂草发前还是在杂草发生后使用，都能有效地防除森林、种植园、粮田中的多种一年生、多年生杂草和一些矮灌木等。当应用于常绿针叶林(如红松、樟子松、云衫、马尾松等)的幼林抚育时，造林前使用环嗪酮可有效防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物(如黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等)。由于环嗪酮具有灭生性强，持效期长，淋溶性好的特点，也可应用于非耕地性除草，但缺点是药效进程慢，杂草1个月，灌木2个月，乔木3-10个月不过仍足以有效控制杂草的生长繁殖。环嗪酮除具有除草、灭灌的活性外，还具有杀死植物中真菌、细菌的功效，例如，它能够有效地防治因柄锈属菌而造成的小麦感染。

现有的生产工艺生产成本较高，反应工序效率的效率不高，能耗较大，同时转化率也低，废水量也较大，且废水中含有二甲胺等有毒有害物质，对环境造成严重的污染。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种产品转化率高的、生产成本低的、经济效益好的、用水量少以及环境友好清洁化的环嗪酮清洁化生产工艺。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种环嗪酮清洁化生产工艺，所述环嗪酮清洁化生产工艺包括以下步骤：

1).氯甲酸乙酯的合成：在酯化塔内先通入1.05～1.2份重量的光气，再快速通入0.46份重量乙醇蒸汽，控制塔内反应温度30～40℃，通入时间为30～60min，生成的氯甲酸乙酯从酯化塔的顶部溢流出来进氯甲酸乙酯储槽备用；

2).氰胺基甲酸乙酯的合成：在水解釜中加入19份重量的水，开启夹套蒸汽升温至30～50℃，再向水解釜内投入3.4份重量的石灰氮进行水解反应，反应时间为1h，然后过滤，将滤液用泵一次性打入胺化釜内，在冷却降温后滴加步骤1中生成的氯甲酸乙酯，充分搅拌并滴加盐酸控制反应液PH为6～7，滴加结束后保温1h，将物料用泵转入甲基物合成釜待用；

3).甲基化物合成：将1.63份重量的硫酸二甲酯用真空吸入计量槽中备用；将甲基物合成釜内的步骤2中生成的氰胺基甲酸乙酯冷却，然后加入四丁基溴化铵；后滴加计量好的硫酸二甲酯,充分搅拌并且控制反应物料PH为7,维持时间为30min；然后将物料升温至40～45℃,保持时间为3h且温度不变，然后静止分层，分去下层水层,留有上层油层灌桶备用；