[发明专利]一种包覆型硼酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种包覆型硼酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)配料，将硼酸与铁粉混合，在温度为40-50℃反应2-3小时，过滤，将滤液加入碳酸锂，在温度为40-50℃搅拌反应1-2小时，然后进行喷雾干燥，得到的干燥粉料经过破碎，至粒径为0.5-1微米，得到硼铁锂混合料；

(2)煅烧，将硼铁锂混合料在高温下煅烧得到第一煅烧料，煅烧分为升温段、保温段和降温段，煅烧过程通入氮气保护，升温段的升温速度为50-60℃/h，升温至温度为430℃，保温段维持温度为430℃，保温段停留时间为5-7小时，降温段降温速度为70-80℃/h，降温至温度为50℃以下出料；

(3)二次配料，将步骤(2)得到的第一煅烧料与四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂、葡萄糖一起加入纯水，放入到砂磨机内砂磨至物料粒径为400-450nm，然后再进行喷雾干燥，将喷雾干燥后的物料放入到辊道窑中煅烧，煅烧过程通入氮气保护，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为40-50℃/h，升温至温度为750-760℃，保温段维持温度为750-760℃，保温段停留时间为21-25小时，降温段降温速度为80-90℃/h，降温至温度为60℃以下出料得到第二煅烧料，四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂为1:1.02-1.03:4.01-4.02，第一煅烧料与四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂、葡萄糖的总质量与加入的纯水的质量比为0.4-0.5:1,喷雾干燥的温度为150-250℃，喷雾干燥后得到的物料的粒径小于4微米,通入氮气维持辊道炉内的炉压大于1.2个大气压，降温时采用冷冻水进行降温；

(4)将第二煅烧料在加热的氮气气氛下气流粉碎至粒径为1.5-2微米，经过筛分、除铁和真空包装得到包覆型正极材料，得到的包覆型正极材料中硼与磷的摩尔比为1.5-2:1，碳含量为1.1-1.2％。

2.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硼酸、铁粉、碳酸锂的摩尔比为0.975-0.985:1:1.02-1.03,硼酸和铁粉的纯度均大于99.5％，硼酸为电子级硼酸，碳酸锂为电池级碳酸锂。

3.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入氮气使得煅烧炉内的炉压大于1.1个大气压。

4.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中氮气的温度为110-120℃，维持气流粉碎机内的露点＜-40℃。