[发明专利]一种枇杷叶或含枇杷叶原料的药物的检测方法及鉴别、含量测定方法有效
申请号: | 201810539533.5 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108717095B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;李文兵;许玲;张玉婷;刘聪;张彩虹 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枇杷叶 原料 药物 检测 方法 鉴别 含量 测定 | ||
1.一种枇杷叶或含枇杷叶的配方颗粒的检测方法,其特征在于:该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测,其操作步骤如下:
a、供试品溶液的制备:
取待检测品,加入50%甲醇或水,密塞,称定重量,超声提取15min-45min,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
b、参照物溶液的制备:
取绿原酸,新绿原酸、隐绿原酸,制备参照物溶液;
c、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,以0.4%磷酸-乙腈为流动相进行洗脱,其色谱条件为:
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.4%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8-1.2mL;柱温为20-40℃;检测波长为210-360nm,理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000,
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 ~ 5 95 5 5~35 95→78 5→22 35~65 78→0 22→100
。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述的枇杷叶包括原药材及蜜制枇杷叶。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:a步骤超声提取的功率600W,频率40kHz,时间30min。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:b步骤采用50%甲醇制备成绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸参照物溶液。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:c步骤所述的流速为每分钟1.0mL;柱温为35℃。
6.一种鉴别枇杷叶或蜜制枇杷叶的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
a、取待检样品;
b、按权利要求1-5任意一项所述的检测方法检测,所述的检测波长为300nm;
c、分析检测结果。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的待检样品为枇杷叶原生药物、蜜制枇杷叶以及含有枇杷叶的配方颗粒。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:检测的指纹图谱中至少含有4个特征峰,相对保留时间为:0.742、0.939、1.000、1.062±5%,待检的药材为枇杷叶。
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