[发明专利]一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法有效
申请号: | 201810541371.9 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108760922B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 李珍 | 申请(专利权)人: | 李珍 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 武媛;吕学文 |
地址: | 017000 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白芷 中欧 前胡 含量 快速 方法 | ||
1.一种白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)样品提取:取白芷样品,粉碎,置于收集容器中,加入提取剂,超声或回流提取,取出,放冷,滤过;
2)对照品溶液:取欧前胡素对照品,配制欧前胡素对照溶液,或含有欧前胡素的混合对照溶液;
3)色谱检测:在相同的色谱条件下,采用液相色谱仪分别对对照品溶液和样品进行检测;
4)结果判断:根据欧前胡素保留时间前是否出现前低后高的肩峰,即可判断白芷中欧前胡素的含量范围;
所述步骤1)中,所述提取剂为甲醇或乙醇;
所述步骤3)中,所述色谱条件为如下三组之一:
(1)色谱柱:Tnature-C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:甲醇-水,体积比为55:45;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:300nm;
(2)色谱柱:WondaCract DOS-2C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-水,体积比为48:52;流速:0.8ml/min;柱温:40℃;进样量:15μL;检测波长:249nm;
(3)色谱柱:Agilent 5TC-C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积比为47:53;流速:1.5ml/min;柱温:10℃;进样量:10μL;检测波长:249nm;
所述步骤4)中,所述肩峰的保留时间处于欧前胡素保留时间前10-20分钟的范围内。
2.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法,其特征在于,所述步骤1)中,白芷样品的称取量为0.1-5.0g;所述提取剂的用量为5-100mL,提取时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法,其特征在于,所述步骤1)中,采用微孔滤膜滤过,所述滤膜孔径为0.22或0.45μm。
4.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法,其特征在于,所述步骤2)中,精密称定一定量的欧前胡素对照品,加甲醇适量,配制成1.2-19.3μg/ml的对照品溶液。
5.根据权利要求1所述的白芷中欧前胡素含量的快速筛查方法,其特征在于,所述步骤4)中,
样品的色谱图中,当欧前胡素保留时间前出现前低后高的肩峰时,即可判断样品中欧前胡素的含量≥0.110%;当欧前胡素保留时间前未出现前低后高的肩峰时,即可判断样品中欧前胡素的含量为<0.138%。
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