[发明专利]一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法在审
| 申请号： | 201810542333.5 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110550998A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 马保方 | 申请（专利权）人： | 枣阳市众成化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/38;C07C25/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间二氯苯 硝基苯 间二硝基苯 催化反应 浓硝酸 分子筛 技术方案要点 有机合成技术 疏水硅沸石 硝基苯溶液 亚硫酸氢钠 氯气 除杂处理 冷凝处理 氯化合成 氢氧化钠 氯化 氧化铁 除杂 粗的 精馏 收率 催化剂 | ||
1.一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将苯与浓硝酸混合，以氧化铁为催化剂进行催化反应，得到硝基苯；
S2：向步骤S1中得到的硝基苯中添加浓硝酸进行混合，再添加氧化铁进行二次催化反应，得到含有邻二硝基苯、对二硝基苯及间二硝基苯的混合硝基苯溶液；
S3：将S2中得到的混合硝基苯与亚硫酸氢钠和氢氧化钠的混合溶液进行混合并搅拌，然后洗涤、离心分离，得到间二硝基苯；
S4：向S3中的间二硝基苯中通入氯气，使间二硝基苯在氯化釜中进行氯化反应，得到粗的间二氯苯溶液；
S5：将S4中的间二氯苯溶液通过疏水硅沸石分子筛进行吸附除杂处理；
S6：将S5中除杂后的溶液送入结晶釜中进行结晶处理；
S7：将S6中结晶后的间二氯苯送入精馏塔中进行精馏除杂；
S8：向S7中除杂后的间二氯苯冷凝后通入氯气，进行二次氯化反应，得到纯的间二氯苯；
S9：将S8中得到的间二氯苯送入冷凝器中进行冷凝处理，得到成品并收集。
2.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S1中苯与浓硝酸的物质的量之比为1:(1-1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S2中硝基苯与浓硝酸的物质的量之比为1:(1-1.2)。
4.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S3中加入的亚硫酸氢钠和氢氧化钠的物质的量之比为1:(1-1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S3中的洗涤及离心过程为：先采用稀氨水对混合溶液进行多次洗涤以及离心分离，接着采用蒸馏水进行二次洗涤，然后再离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S4中的所述氯化釜在氯化反应时，反应温度控制在230-250℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S6中结晶釜内温度为115℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用苯定向氯化合成间二氯苯的方法，其特征在于：S8中二次氯化反应的反应温度为230℃。
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