[发明专利]一种恩替卡韦中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810542480.2 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN108586460A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 史兰香;张宝华 | 申请（专利权）人： | 石家庄学院 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18;C08F112/14;C08F8/06;C08F8/24;C08F8/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 恩替卡韦中间体 聚苯乙烯负载 二酰亚胺类化合物 氧化剂 生产成本低 添加剂作用 方法适合 过滤回收 循环利用 助氧化剂 催化量 高价碘 羟基 | ||
1.一种恩替卡韦中间体的制备方法，其特征在于，式（I）所示的中间体，采用以下步骤制备：氮气和冰浴下，将式（III）所示的聚苯乙烯负载的高价碘氧化剂、催化量的N-羟基二酰亚胺类化合物助氧化剂和添加剂加入无水CH2Cl2中，搅拌10min，18-20℃下滴加式（II）所示的中间体的CH2Cl2溶液，保温反应12h，制备了式（I），副产物聚苯乙烯负载碘[式（IV)]经过滤回收、循化利用
。
2.如权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体的制备方法，其特征在于，氧化剂式（III）的制备方法采用以下步骤：
式中，R独立选自O2CCF3和(OH)OTs。
3.如权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体的制备方法，其特征在于，所述N-羟基二酰亚胺类化合物助氧化剂选自N-羟基邻苯二甲酰亚胺（NHPI），N-羟基丁二酰亚胺（NHSI），N-羟基-1H-吡咯-2,5-二酮（NHMI），N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，1-羟基苯并三氮唑，3-羟基-4-氧-3,4-二氢-1,2,3-苯并三氮嗪和N-羟基戊二酰亚胺中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自无水叔丁醇，无水吡啶，无水叔胺中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体的制备方法，其特征在于，所述回收的副产物聚苯乙烯负载碘[式（IV)]重新溶于 CH2Cl2中，用醇析出除去杂质后，再按权利要求2的方法制备成式（III）循环利用。
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