[发明专利]一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法有效
申请号: | 201810543354.9 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108426963B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 张超;郭菲;陈智;张学兰;李慧芬;杨立梅 | 申请(专利权)人: | 山东中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250355 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香附 hplc 指纹 图谱 构建 方法 | ||
1.一种醋香附HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)精密称取醋香附饮片粉末0.5 g,精密加入甲醇20 mL,超声处理30 min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(2)分别精密称取α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛对照品适量,加甲醇制成不同的对照品溶液;再分别精密量取以上3种对照品溶液适量,置同一量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度分别约为0.168mg/mL、0.070mg/mL、0.069mg/mL的混合对照品溶液;
(3)精密吸取对照品溶液或供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪;
色谱条件:
色谱柱:Intersil ODS-3 C18色谱柱,填料粒径5μm,柱长250mm,柱内径4.6mm;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱:
0-5 min,流动相A的体积百分含量由35%提高至54%;流动相B的体积百分含量由65%降低至46%;
5-80 min,流动相A的体积百分含量由54%提高至94%;流动相B的体积百分含量由46%降低至6%;
检测波长270nm,柱温:25℃,流速:1.0mL/min;
(4)测定10批以上醋香附饮片并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的醋香附HPLC指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粉末细度为过三号筛。
3.根据权利要求1或2所述的构建方法,其特征在于,获得的醋香附HPLC指纹图谱是由12个共有指纹峰构成,相对保留时间分别为0.076,0.245,0.261,0.373,0.515,0.662,0.732,0.829,0.840,0.940,1.000,1.018。
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