[发明专利]止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱检测方法

说明书

本发明涉及一种止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱检测方法，属于中成药的指纹图谱分析方法。包括止痛化癥胶囊供试品溶液的制备，混和对照品溶液制备，分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；将获得的止痛化癥胶囊供试品溶液的指纹图谱导出，生成止痛化癥胶囊的对照指纹图谱。本发明所建立的止痛化癥胶囊指纹图谱方法简便、具有相似度高、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。

技术领域

本发明涉及一种中成药的指纹图谱分析方法，具体涉及止痛化癥胶囊指纹图谱的建立方法，以及由此方法得到的止痛化癥胶囊指纹图谱。

背景技术

止痛化癥胶囊是由党参、炙黄芪、炒白术、丹参、当归、鸡血藤、三棱、莪术、芡实、山药、延胡索、鱼腥草、北败酱、蜈蚣、全蝎、土鳖虫、泡姜、肉桂等19味中药炮制而成，内容物为棕褐色或黑褐色颗粒；气微香，味苦、微咸。主治益气活血，散结止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、癓瘕，症见行经后错、经量少、有血块、行经小腹疼痛、腹有癓块；慢性盆腔炎见上述证候者。

目前，止痛化癥胶囊鉴别方法有薄层鉴别一种方法，共鉴别7种物质，含量测定有一种方法，测定丹参素含量；中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。因此,建立止痛化癥胶囊的指纹图谱以及建立一种止痛化癥胶囊的高效液相色谱鉴别方法，对于止痛化癥胶囊的质量控制，提高止痛化癥胶囊的质量标准以及用药安全等将具有重要意义。

发明内容

本发明提供一种止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱检测方法。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

步骤1、止痛化癥胶囊供试品溶液的制备：

取十批不同号的止痛化癥胶囊，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇溶液，超声提取，滤过后，将滤液蒸干后，取滤渣加入甲醇溶液，超声溶解，定容，得供试品溶液；

步骤2、混和对照品溶液制备

精密丹参素对照品、原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品、迷迭香酸对照品、党参炔苷对照品、紫草酸对照品、丹酚酸B对照品、混合置于10ml量瓶中，加入甲醇溶解，并定容至刻度线，超声至溶解，摇匀，作为混合对照品备用液；

步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；

步骤4、将步骤3中获得的止痛化癥胶囊供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择十批不同批号止痛化癥胶囊的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰用平均值计算法，生成止痛化癥胶囊的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。

本发明步骤1中止痛化癥胶囊供试品溶液的制备方法为，取十批不同批号的止痛化癥胶囊内容物各3.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30ml甲醇溶液,超声提取45min，过滤，将滤液蒸干后，取残渣加入甲醇溶液，超声溶解，定容5ml，得供试品溶液。

本发明步骤2中混合对照品溶液的制备，精密称定：丹参素对照品0.0016g，原儿茶酸对照品0.0020mg，原儿茶醛对照品0.0032g,迷迭香酸对照品0.0025g，党参炔苷对照品0.0011mg，紫草酸对照品0.0013g,丹酚酸B对照品0.0019g，混合置于10ml量瓶中，加入甲醇溶解，并定容至刻度线，超声至溶解，摇匀，作为混合对照品备用液。