[发明专利]核-壳空心结构锌-钴硫化物纳米球电极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种核‑壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。本发明以硝酸锌、硝酸钴为原料，甘油、异丙醇为溶剂，首先采用溶剂热法制备出实心球形Zn‑Co醇盐前驱体，然后该前驱体在硫代乙酰胺的乙醇溶液中经过硫化，得到核‑壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料。其比表面积高达117.3 m² g^‑1,该电极材料应用于超级电容器中时，在电流密度为2.0 A g^‑1，其电容量高达1045.3 F g^‑1，在6.0 A g^‑1下，经过5000次连续充放电循环后，电容量仍保持95.5%，这表明该核‑壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料具有良好的储电特性。

技术领域

本发明涉及一种核-壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

超级电容器作为一种新型的电化学储能器件，它具有快速充放电、高功率密度、循环寿命长、维护简单、环境友好型等众多优异特点，因而受到了国内外研究者的高度关注。电极材料是超级电容器器件的核心组成部分，设计和合成电极材料是获得高性能超级电容器器件关键。在众多电极材料中，二元金属硫化物材料由于高比电容量、丰富的氧化还原位点和高导电性成为受到关注的重点。其中二元金属硫化物在充放电过程中能够实现不同金属离子之间的转换，利用两种金属元素间的协同效应可以有效地提高离子/电子的电导率和材料的机械稳定性，从而使二元金属硫化物的电化学性能得到很大程度的提高。核-壳结构的电极材料具有高比表面积、丰富的活性位点、容量体积变化小、电极材料和电解液接触界面大等特点，因此构筑具有核-壳空心结构的二元金属硫化物电极材料富有重要的研究意义。ZnCo₂S₄作为一种二元金属硫化物在其设计和合成及电化学储能方面也多有报道。然而，核-壳空心结构的ZnCo₂S₄电极材料却鲜有报道。因此，研发一种工艺操作简单、产率高、重现行好的核-壳空心结构ZnCo₂S₄电极材料具有重要的现实研究意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种工艺操作简单、生产成本低的核-壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料及其制备方法；另一目的在于提供储电性能好的核-壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料。

为实现本发明目的，在本发明技术方案中，首先将锌盐和钴盐加入到甘油和异丙醇的混合溶剂中，搅拌溶解混匀后，得到反应溶液；其次将溶液转移至反应釜中，经过溶剂热反应，可得到实心球形Zn-Co醇盐前驱体；然后该前驱体在硫代乙酰胺的乙醇溶液中经过硫化，即可制备出核-壳空心结构ZnCo₂S₄纳米球电极材料。

具体步骤如下：

1)实心球形Zn-Co醇盐前驱体材料的制备：将锌盐和钴盐加入到甘油和异丙醇的混合溶剂中，搅拌溶解并混匀后，配制成反应溶液；将反应溶液转移至反应釜中，在180～220℃条件下溶剂热反应，反应完后，自然冷却至室温；产物离心分离，洗涤，干燥后，得到实心球形Zn-Co醇盐前驱体。反应溶液中锌盐的浓度为0.0042～0.0166mol·L^-1，钴盐的浓度为0.0084～0.0333mol·L^-1，锌盐与钴盐的摩尔比为1:2，异丙醇和甘油的体积比为2～7:1。