[发明专利]ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法

说明书

本发明公开了ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金LD7‑4中铅、锡、铋的含量，本发明对试样采用水与盐酸体积比为1:1稀释盐酸，再按稀释后的盐酸与硝酸之比为10:1的比例加入硝酸溶解样品；并通过先后考虑干扰最低的分析线谱、信号较强、背景较低的谱线选择出最佳分析谱线；采用质量分数为99.99％以上的高纯铝打底加合金元素后绘制工作曲线，并对可能影响试验结果的仪器主要工作参数做了调整。本发明还做了样本所含主量元素的干扰校正，进行了检出限、准确度和精密度试验。结果表明，本发明检测结果准确、可靠，适用于日常铝合金中铅、锡、铋含量的测定、分析工作。

技术领域

本发明属于铝合金中杂质元素测定方法技术领域，具体涉及ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋的方法。

背景技术

铅、锡、铋属于五害元素家族成员，铝合金LD7-4中铅、锡、铋属杂质元素而被带入，所以在冶炼时要严格控制其含量，有时为了改善钢的性能，可有意加入少量的铅、锡、铋。因此必须要有一种有效检测手段准确检测出铅锡铋的含量。

在分析化学中，测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法有多种：有原子吸收法、ICP发射光谱法、直读法等。而目前ICP发射光谱法、直读法只有含量在0.010％以上铅、锡、铋的检测有报道，而没有含量在0.010％以下铅、锡、铋的检测方法；原子吸收法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法等，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法对痕量铅锡铋的检测也有报道，但原子吸收法检测步骤繁琐，需要逐个元素进行检测，不满足现代化短试验周期的进度要求。

发明内容

本发明的目的是提供ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，解决了现有ICP发射光谱法存在的无法测定铅、锡、铋含量在0.01％以下的含量的问题。

本发明所采用的技术方案是，ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法，具体步骤如下：

步骤1、按照GB/T602规定的方法，分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液；

步骤2、称取n份质量分数为99.99％以上的高纯铝作为基体底样，其中n不小于5；首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液，分别制备成溶液A₁、溶液A₂、……溶液A_n，再向所述溶液A₁、溶液A₂、……溶液A_n中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液，分别得到溶液B₁、溶液B₂、……溶液B_n，然后向溶液B₁、溶液B₂、……溶液B_n中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液，得到标准曲线溶液C₁，标准曲线溶液C₂，……标准曲线溶液C_n；

步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C₁，溶液C₂，……溶液C_n进行检测，得到各标准曲线溶液的发射光谱强度，电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标，以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线，其中，测定选用的铅的分析谱线为220.353nm，锡的分析谱线为189.927nm，铋的分析谱线为190.171nm；

步骤4、向铝合金LD7-4试样中先加入盐酸溶液D，待反应完成后，再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1～15:1加入硝酸溶液，制备铝合金LD7-4试样的待测溶液；