[发明专利]一种吩嗪并咪唑酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种吩嗪并咪唑酮的合成方法，尤其涉及一种非溶剂条件下加热尿素及其衍生物和2,3‑二氨基吩嗪混合物合成吩嗪并咪唑酮的方法。其具体是以原料尿素及其衍生物和2,3‑二氨基吩嗪为原料，以盐酸作为催化剂，NaCl作为固体负载剂，于100~600℃下反应0.5~30min；反应结束后所得粗产物分散于水中，过滤，水洗，干燥，即得。本发明方法原料易得，操作工艺简单，绿色高效；反应过程及后处理中无需用到有机溶剂，反应速度快，合成产率高（超过90%）。

技术领域

本发明涉及一种吩嗪并咪唑酮的合成方法，属于有机合成化学领域。

背景技术

咪唑酮类化合物在自然界中广泛存在，因其具有抗氧化、抗组胺、抗病毒等多种生物活性而受到广泛关注。另一方面，以苯并咪唑酮为主要官能团的咪唑酮类物质还是重要的染料，已经开发出众多商品颜料。此类颜料性能非常优异，具有很高的光、热稳定性，同时也有很好的耐溶剂性和耐迁移性，色泽坚牢，在塑料、高档涂料、油墨等方面具有广泛应用。

吩嗪并咪唑酮（CAS:106050-79-7）是一种重要的化合物，其结构式如下：

目前，关于吩嗪并咪唑酮的合成还比较少见。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原料廉价易得，操作简便，反应时间短，合成产率高的吩嗪并咪唑酮的合成方法。

本发明合成吩嗪并咪唑酮的方法，是以盐酸作为酸化剂，NaCl作为固体负载剂，以原料尿素及其衍生物和2,3-二氨基吩嗪为原料，于100~600℃下反应0.5~30min（优选300~320℃反应12~13min）；反应结束后所得粗产物分散于水中，过滤，水洗，干燥，即得。

所述尿素及其衍生物为尿素、缩二脲、联二脲、N, N’-二苯基脲。

所述尿素及其衍生物与2,3-二氨基吩嗪的摩尔比为1:0.1~1:10。

所述酸化剂盐酸的量为2,3-二氨基吩嗪摩尔量的1~10倍。

所述固体负载剂NaCl的量为原料分子摩尔量的0.1~10倍。

本发明的合成产物经核磁氢谱测定，与目标产物一致。

本发明的合成方具有以下优点：

1、原料易得：以尿素及其衍生物和2,3-二氨基吩嗪为原料，廉价易得，成本低；

2、操作工艺简单：只需将所有原料和辅助物一次混合，直接在空气中加热即可完成反应；工艺过程简单，操作方便；

3、反应条件温和：无需溶剂、无需惰性气体保护，在320℃左右即可完成反应；

4、绿色高效：反应过程中无需用到有机溶剂，反应时间只需4~13min；部分反应的产率超过90%。

附图说明

图1为吩嗪并咪唑酮的核磁氢谱。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明二氢氮杂并苯及其衍生物的合成进行详细说明。

实施例1：吩嗪并咪唑酮的制备

1.6gNaCl，0.25mmol的2,3-二氨基吩嗪，0.5mmol的尿素，加150μL浓盐酸，充分研磨，装入小试管，320℃反应13min。将粗产物水溶，过滤，干燥，得墨绿色固体（55mg，产率93.1%）。其核磁氢谱见图1。反应式如下：

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实施例2：吩嗪并咪唑酮的制备