[发明专利]检测水溶液中4-溴甲卡西酮的表面增强拉曼材料及其制备方法

说明书

一种检测水溶液中4‑溴甲卡西酮的表面增强拉曼材料及其制备方法，通过合成金纳米颗粒作为金种后在其外部包裹介孔二氧化硅(Au@mesoSiO₂)，然后进一步在介孔二氧化硅包裹的金纳米颗粒表面长出树状金枝结构(bAu@mesoSiO₂)。本发明能够有效防止SERS增强材料在使用时发生团簇的同时，采用树状金枝结构提高对目标物检测的灵敏度。本发明制备方法简单、成本低廉，能有效增强目标物的拉曼信号，且重复性好。

技术领域

本发明涉及的是一种化学检测领域的技术，具体是一种检测水溶液中4-溴甲卡西酮的表面增强拉曼材料及其制备方法。

背景技术

新精神活性物质的微量检测在法庭科学领域具有重要意义，目前新精神活性物质的检测主要采用液相和气相色谱，其缺点是前处理繁琐、耗时、不便携。而光学拉曼具有非接触、无损、快速检测等优点，然而由于拉曼信号微弱，很多研究者们正致力于表面增强拉曼(SERS)材料的研究，拉曼效应和贵金属的结合能产生可观的拉曼信号增强。

发明内容

本发明针对现有表面拉曼增强材料存在的不足，提供一种检测水溶液中4-溴甲卡西酮的表面增强拉曼材料及其制备方法，防止SERS增强材料在使用时发生团簇的同时，采用树状金枝结构提高对目标物检测的灵敏度。本发明制备方法简单、成本低廉，能有效增强目标物的拉曼信号，且重复性好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种具有SERS活性的复合介孔树状金枝纳米材料的制备方法，通过合成金纳米颗粒作为金种后在其外部包裹介孔二氧化硅(Au@mesoSiO₂)，然后进一步在介孔二氧化硅包裹的金纳米颗粒表面长出树状金枝结构(bAu@mesoSiO₂)。

所述的合成金纳米颗粒，具体步骤为：将柠檬酸钠加入到沸腾的氯金酸溶液中充分反应得到；优选在充分反应后将反应物过滤并混合于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中，最后离心浓缩。

所述的介孔二氧化硅包裹金纳米颗粒，其合成步骤为：将金纳米颗粒加入CTAB与乙醇的混合溶液中搅拌均匀，然后依次加入氨水和正硅酸乙酯(TEOS)，经过温水浴搅拌反应得到；优选在反应完成后将反应物离心并去除上清液，然后对所得沉淀物采用酒精进行超声清洗以去除CTAB模板。

所述的树状金枝结构，优选其具有不同长度；其生成步骤为：在介孔二氧化硅包裹的金纳米颗粒表面还原氯金酸。

所述的还原，通过配置不同浓度的盐酸与氯金酸混合溶液，分别向其中加入介孔二氧化硅包裹的金纳米颗粒水溶液，随后分别进一步硝酸银和抗坏血酸充分反应得到；优选在反应完成后离心并去除上清液，然后对所得沉淀物采用酒精清洗，获得不同金枝长度的bAu@mesoSiO₂。

本发明涉及一种具有SERS活性的复合介孔树状金枝纳米材料(bAu@mesoSiO₂)，以金纳米颗粒为内核，核表面长有树状金枝结构、最外层具有介孔二氧化硅包覆。

所述的树状金枝结构的长度为：9nm～50nm。

本发明涉及上述具有SERS活性的复合介孔树状金枝纳米材料的应用，将其用于拉曼检测，具体为：将待检测的4-溴甲卡西酮水溶液样本与复合介孔树状金枝纳米材料混合，待混合物自然干燥后，置于显微拉曼光谱仪显微镜头下进行拉曼信号检测。

所述的待检测的4-溴甲卡西酮水溶液样本浓度为1.5mg/mL，通过超声的方式与不同金枝长度的bAu@mesoSiO₂进行混合，并将4-溴甲卡西酮水溶液样本和四种混合溶液分别滴于硅片上，自然干燥后待进行拉曼检测。