[发明专利]一种从铅铋合金中分离高纯铅的方法在审
申请号: | 201810547659.7 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108715942A | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 李银丽;李彦龙;余江鸿;鲁兴武;程亮;李俞良;李贵;牛永胜 | 申请(专利权)人: | 西北矿冶研究院 |
主分类号: | C22B13/02 | 分类号: | C22B13/02;C22B7/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 陶涛 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铅铋合金 高纯铅 中频炉 坩埚 高纯石墨坩埚 熔化 载物台升降 定向凝固 分离提纯 环境友好 能源消耗 温度维持 加热区 金属液 气氛炉 熔融态 载物台 低铅 加热 载物 保温 洗涤 冷却 冶炼 清晰 | ||
本发明公开了一种从铅铋合金中分离高纯铅的方法,属于有色金属冶炼分离提纯技术领域。该方法具体是将铅铋合金在气氛炉中加热,使之熔化成金属液,并保温,然后将熔融态的铅铋合金注入高纯石墨坩埚中,坩埚以一定的速率冷却后,将装有铅铋合金的坩埚置于电磁定向分离中频炉载物台上;使中频炉加热区的温度维持在200‑500℃,于此同时开启载物台升降系统,使铅铋合金随着载物台自上而下以一定的下降速率进行定向凝固,最终得到界面清晰的高纯铅和低铅含量的铅铋合金,高纯铅洗涤、干燥后得到铅纯度≥99.9%的高纯铅锭。本发明设备及投入少,能源消耗小,对环境友好,能够满足目前清洁生产的要求。
技术领域
本发明属于有色金属冶炼分离提纯技术领域,具体是一种从铅铋合金中分离高纯铅的方法。
背景技术
铅铋合金是有色冶炼和钢铁冶炼过程中产生的副产物,其直接使用价值及经济价值都不高,必须经分离、提纯后,形成高纯度的精铋、精铅才能够发挥其应有的经济和使用价值。
铅铋合金中铅、铋的分离方法主要包括电解法和氯化法,电解法是指将铅铋合金先进行浸出处理,得到含铅铋的电解母液,根据铅铋在溶液中电极电位的差异,以铅铋合金为电解用阳极板,采用不同的电解电压将铅铋从溶液中分离,铅在阴极板上富集形成电解铅产品,铋电极电位大于铅电极电位,最终以铋金属或铋金属化合物形式进入电解阳极泥中,形成粗铋产品。该方法可实现铅铋合金的清洁分离,但是投资较大,能耗较高,且电解形成的废电解液会造成水环境污染,仅适用于铋含量相对较低的铅铋合金分离。氯化法是首先将铅铋合金熔化,然后向熔体中通入洁净的氯气,使铅铋合金熔体中的铅首先与氯发生选择性反应,形成氯化铅渣,从而达到分离铅铋合金的效果,最终的氯化铅渣经还原处理后得到精铅产品。该工艺生产过程相对简单,产出的精铅品位高于99.5%,适用于大规模生产,但是其为火法生产工艺,污染大,能耗高,且当铅铋合金中铋含量低于12%时,分离铅铋合金的成本呈指数倍增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述已有技术中存在的问题,提供一种工艺流程短、能耗低、环境友好的从铅铋合金中分离高纯铅的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种从铅铋合金中分离高纯铅的方法,具体包括以下步骤:
(1)熔融备料:将不同铅铋含量的铅铋合金在气氛炉中加热熔化、保温,然后将熔化的合金熔融液注入高纯石墨坩埚内冷却;
(2)电磁定向分离:将步骤(1)中盛有铅铋合金熔融液的高纯石墨坩埚置于加热区温度为200-500℃的工频炉载物台上,保温15-120min,然后开启升降系统,使铅铋合金熔融液以10-100μm/s的上升或下降速率进行定向凝固,同时在坩埚外部施加50-100T的磁场,得到界面清晰的铅和铅铋合金;
(3)切割分离:将界面清晰的铅和铅铋合金柱锭从界面处切割分离,得到高纯铅和低铅含量的铅铋合金;
(4)高纯铅锭制备:将高纯铅先进行腐蚀洗涤处理,然后进行磨光、干燥,得到高纯铅锭。
其中,上述步骤(1)中,铅铋合金中铅的质量分数为1-99%、铋的质量分数为99-1%。
铅铋合金的熔化温度为300-600℃,保温时间为10-120min,冷却速率为5-40℃/s。
气氛炉中保护气氛为99.9%的氮气或氩气。
步骤(4)中,腐蚀洗涤处理过程为采用0.01-5mol/L的稀酸溶液冲洗30-300min,或浸洗1-3d,稀酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸溶液中的一种。
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