[发明专利]一种固相萃取材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固相萃取材料，其特征在于，由活化硅胶颗粒，吸附在硅胶颗粒表面的聚六亚甲基单胍盐酸盐以及吸附在聚六亚甲基单胍盐酸盐上的纳米硫化铜组成。

2.根据权利要求1所述的固相萃取材料，其特征在于，所述聚六亚甲基单胍盐酸盐与活化硅胶颗粒的质量比为0.20-1.0∶1，纳米硫化铜与活化硅胶颗粒的质量比为1∶5-1∶50。

3.根据权利要求1所述的固相萃取材料，其特征在于，所述的活化硅胶颗粒粒径为80-100目；所述的聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均分子量为2000-3000。

4.权利要求1或2或3所述的固相萃取材料的制备方法，其特征在于，将活化硅胶投入到聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液中，分散均匀，然后将纳米硫化铜投入到上述溶液中，分散后，离心取沉淀，烘干，即得产品。

5.根据权利要求4所述的固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液的质量浓度为0.5-2.0％；

所述聚六亚甲基单胍盐酸盐与活化硅胶颗粒的质量比为0.20-1.0∶1；

所述纳米硫化铜与活化硅胶颗粒的质量比为1∶5-1∶50。

6.根据权利要求4所述的固相萃取材料的制备方法，其特征在于，将纳米硫化铜投入到上述溶液中后的分散时间为5-10分钟；

离心转数为10000-12000转/分钟，离心时间为5-20分钟；

所述烘干方式为于30-50℃真空干燥箱烘干20-30小时。

7.根据权利要求4所述的固相萃取材料的制备方法，其特征在于，所述纳米硫化铜的制备方法为：

在搅拌条件下，将硫代乙酰胺水醇溶液缓慢滴加到硫酸铜水醇溶液中，滴加结束后，将溶液转移至水热合成反应釜中，在120-140℃下反应10-14小时，反应完成后降至室温，取沉淀，干燥，制得长为50±5nm、宽为15±3nm的棒状纳米硫化铜；

其中，所述硫酸铜水醇溶液浓度为0.05-0.10mol/L，硫代乙酰胺水醇溶液浓度为0.15-0.30mol/L；

所述硫酸铜水醇溶液与所述硫代乙酰胺水醇溶液的体积比为1∶1；

所述硫酸铜水醇溶液和硫代乙酰胺水醇溶液中水与醇的体积比为2∶1-4∶1；

所述干燥方式为于30-50℃真空干燥箱干燥6-24小时。

8.权利要求1或2或3所述的固相萃取材料的应用，其特征在于，用于固相萃取Cr(Ⅵ)。

9.根据权利要求8所述的固相萃取材料的应用，其特征在于，所述用于固相萃取Cr(Ⅵ)包括如下步骤：

1)称取适量固相萃取材料，装入萃取柱中，连接蠕动泵；将含Cr(Ⅵ)的样品溶液调成pH＝3.0-5.0，对样品溶液过萃取柱富集Cr(Ⅵ)；

2)用硝酸溶液洗脱萃取柱上的Cr(Ⅵ)，将洗脱液用火焰原子吸收分光光度计进行测定，记录吸光度值；

3)采用标准曲线法确定该样品中Cr(Ⅵ)含量，再进一步进行铬的形态分析。

10.根据权利要求9所述的固相萃取材料的应用，其特征在于，萃取柱的规格为内径2.0±0.5mm、长25-45mm的聚四氟乙烯管，固相萃取材料的添加量为20-25mg；

步骤1)中，需富集的样品溶液体积为20-60mL；

样品溶液的过柱流速和硝酸溶液的洗脱流速为0.5-4.0mL/min；

步骤2)中，洗脱液的体积为0.8-1.5mL。