[发明专利]一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法

权利要求书

1.一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法，其特征在于：包括如下步骤：

1、溶剂的选择：内标及样品用丙酮做溶剂；

2、内标的选择：选用邻苯二甲酸二苯酯做内标；

3、色谱柱的选择：选择DB-1色谱柱；

4、仪器参数选定：

以DB-1为毛细管柱、邻苯二甲酸二苯酯为内标：

柱温：150℃恒温2min，以10℃/min的速度升至240℃，保持10min；

气化温度：280℃；

检测温度：280℃；

流速：N₂：15mL/min；H₂：35mL/min；Air：350mL/min；

进样体积：1.0uL；

根据色谱图，NLD-02的出峰时间为4.805min，邻苯二甲酸二苯酯的出峰时间为7.498min；

5、测定步骤：

1、内标储备溶液的配制：

称取0.5102g邻苯二甲酸二苯酯于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为2000μg/mL的内标储备溶液；

2、标准储备溶液的配制：

称取0.0521gNLD-2标准品于25mL容量瓶中，再用内标储备溶液(2000μg/mL)定容至刻度，摇匀，配制成NLD-02浓度为2000μg/mL的标准储备溶液；

6、结果测定：

移取10mL邻苯二甲酸二苯酯内标储备溶液2500μg/mL于25mL容量瓶中，然后称取0.0500g样品于该容量瓶中，再用丙酮定容至刻度，摇匀；移取试样溶液1.0μL进气相色谱分析，根据保留时间确定NLD-02的位置，并测定NLD-02和邻苯二甲酸二苯酯的峰面积，求出峰面积之比，计算出NLD-02的含量；

1计算公式

相对校正因子f按式(1)计算：

式中：W₁—标准储备溶液中邻苯二甲酸二苯酯重量，单位为克(g)；

h₁—标准储备溶液中邻苯二甲酸二苯酯的峰面积；

W₂—标准储备溶液中NLD-02重量，单位为克(g)；

h₂—标准储备溶液中NLD-02的峰面积；

试样中NLD-02的含量(％)按式(2)计算：

式中：W₃—试样溶液中邻苯二甲酸二苯酯重量，单位为克(g)；

h₃—试样溶液中邻苯二甲酸二苯酯的峰面积；

W₄—试样溶液中NLD-02重量，单位为克(g)；

h₄—试样溶液中NLD-02的峰面积。

2.根据权利要求1所述的焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法，其特征在于：仪器如下：气相色谱仪：HP－6890GC，氢火焰离子检测器；

色谱柱：HP-115m*0.53mm*3μm；DB-115m*0.53mm*0.50μm；

微量注射器：10μL。

3.根据权利要求1所述的焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法，其特征在于：试剂如下：

内标物：正十六烷，98.5％；邻苯二甲酸二苯酯，98％；

标准品：2,2'-氧基二[5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂磷杂环己烷]2,2'-二硫化物三苯甲烷(NLD-02)，96％；

溶剂：丙酮，分析纯；乙腈，色谱纯；N,N-二甲基甲酰胺，分析纯；三氯甲烷，分析纯。