[发明专利]一种脂肪醇醚羧酸的制备方法有效
申请号: | 201810549358.8 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN109053429B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 张威;徐福利;王丰收;张高飞;陶源;汪传新;刘兵;司丽丽;武先东;董庆文;董万田 | 申请(专利权)人: | 上海发凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/125 | 分类号: | C07C59/125;C07C51/235 |
代理公司: | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人: | 秦华毅 |
地址: | 201505 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将脂肪醇醚与去离子水混合,加入碱,升温进行反应,然后加入催化剂,在氧气环境中保持压力进行反应,反应至氧气压力不再变化为止,压出物料混合溶液,生成醇醚羧酸盐;
所述第一步中,脂肪醇醚为具有8~18个碳原子,具有EO、PO、BO加和数为1~100的脂肪醇醚;
所述第一步中,脂肪醇醚溶于去离子水的质量浓度为10~30%;
所述第一步中,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁中的至少一种;
所述第一步中,催化剂为钯碳复合催化剂、铂碳复合催化剂;
所述钯碳复合催化剂的配方如下:4%氯化钯、0.5%氯化锌、1.5%氯化镍、2%氯化镉、92%的80-100目活性炭;
所述铂碳复合催化剂的配方如下:3.0%氯化铂、1.5%氯化锌、2%氯化铋、93.5%的100-150目活性炭;
所述第一步中,脂肪醇醚与碱的摩尔比为1:(1~1.15);
所述第一步中,脂肪醇醚与催化剂的质量比为1:(0.1~0.5);
所述第一步中,升温进行反应的反应温度为50~95℃,搅拌速度为100~500rpm;
所述第一步中,在氧气环境中保持压力进行反应,氧气绝对压强为0.1~0.2MPa;
第二步,将第一步获得的混合溶液经抽滤得到滤液和滤饼,滤液为脂肪醇醚羧酸盐溶液,滤饼用去离子水洗涤,保存在碱液中用于下一次氧化反应,催化剂可以回用至少50次;
所述第二步中去离子水用量为滤饼量的3~6倍;
第三步,将第二步获得的滤液中加入酸,升温反应,然后加入无机盐搅拌均匀,静置分层,上层获得所述脂肪醇醚羧酸;
所述第三步中酸为硫酸、盐酸、柠檬酸中的至少一种;
所述第三步中无机盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氯化钾中的至少一种;
所述第三步中,无机盐的浓度为1~5%;
所述第三步中,酸与第二步获得的滤液中的醇醚羧酸盐的摩尔比为1:(0.5~2);
所述第三步中无机盐与第二步获得的滤液的质量比为(0.01~0.05):1;
所述第三步中升温反应的温度为80~95℃;
所述第三步中静置分层的时间为10~60min。
2.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:所述第一步中,碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:所述第一步中,脂肪醇醚为AEO9醇醚、AEO7醇醚、AEO3醇醚、TO5醇醚、TO6醇醚、TO7醇醚、TO8醇醚。
4.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:所述第二步中碱液的浓度为1~3%。
5.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:所述第二步中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的脂肪醇醚羧酸的制备方法,其特征在于:所述第三步中,酸与第二步获得的滤液中的醇醚羧酸盐的摩尔比为1:(1~2)。
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