[发明专利]一种萘磺化连续反应工艺在审

专利信息
申请号: 201810550973.0 申请日: 2018-05-31
公开(公告)号: CN108822006A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 周岩;薛靛民;李斌革 申请(专利权)人: 山西豪仑科化工有限公司
主分类号: C07C309/35 分类号: C07C309/35;C07C303/06
代理公司: 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 代理人: 崔雪花;冷锦超
地址: 043300 山西省运*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 次硫酸 磺化反应釜 连续反应工艺 送入 混合反应 反应釜 摩尔比 精萘 萘磺 硫酸 三级磺化反应 进料摩尔比 全封闭生产 二级磺化 环境友好 间歇工艺 质量稳定 磺化法 磺化
【说明书】:

发明公开了一种萘磺化连续反应工艺,包括以下依次进行的步骤:将硫酸和精萘送入一级磺化反应釜,使得一次硫酸进料与精萘进料摩尔比为1:1‑1.1,反应40‑50min;在二级磺化反应釜中送入二次硫酸进料,二次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:1.9‑2.1,混合反应40‑50min;在三级磺化反应釜中送入三次硫酸进料,三次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:5‑6,混合反应40‑50min;上述物料进入四级磺化反应釜和五级磺化反应釜中各反应60~80min;整个磺化工艺艺采用连续全封闭生产,对环境友好。硫酸分反应釜多次加入连续磺化法,使得产品产量质量稳定,克服了间歇工艺带来的缺点,安全性高,成本低。

技术领域

本发明一种萘磺化连续反应工艺,属于萘磺酸生产技术领域。

背景技术

传统萘磺化工艺采用间歇工艺,包括如下步骤:首先,将100℃精萘由高位槽流入磺化反应釜内,预热到130~140℃;然后缓慢加入硫酸与精萘进行磺化反应,加料时间为1小时;在160~165℃之间保温1.5小时。这种间歇操作生产方式有以下弊端:1)要求操作工水平高,责任心强,但不可避免的会带来生产产量和质量的波动;2)进料、出料都需要操作工在现场操作,劳动强度大,劳动环境差;3)由于出料采用压缩空气出料,放空口存在无组织排放,环境污染较为严重。

目前一些公司萘跟硫酸磺化也采用连续磺化工艺,但采用的是萘跟硫酸一起进料的方式,这种进料方式存在的主要问题是80%磺化反应集中在前面两个釜,容易形成局部硫酸过浓,萘二磺酸含量增加,影响碱熔反应过程,收率下降。

发明内容

本发明提供了一种萘磺化连续反应工艺,该工艺工作性能稳定,能实现连续化生产,有效提高生产效率。

本发明一种采用的技术方案是:一种萘磺化连续反应工艺,包括以下依次进行的步骤:

第一步,根据产量要求调整精萘和硫酸的流量,将硫酸和精萘送入一级磺化反应釜,使得一次硫酸进料与精萘进料摩尔比为1:1-1.1,混合料在一级磺化反应釜中混合反应40-50min;

第二步,一级磺化反应釜出来的混合气体进二级磺化反应釜,同时,在二级磺化反应釜中送入二次硫酸进料,调整硫酸流量计使得二次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:1.9-2.1,混合料在二级磺化反应釜中混合反应40-50min;

第三步,二级磺化反应釜出来的混合气体进三级磺化反应釜,同时,在三级磺化反应釜中送入三次硫酸进料,调整硫酸流量计使得三次硫酸进料与一次硫酸进料的摩尔比为1:5-6,混合料在三级磺化反应釜中混合反应40-50min;

第四步,上述物料进一步进入四级磺化反应釜和五级磺化反应釜中各反应60~80min;

第五步,经过上述步骤得到的磺化液通入磺化液罐。

所述各级磺化反应釜中磺化反应温度为150-160℃。

所述硫酸为质量浓度为98%的浓硫酸。

所述磺化反应釜中均设置有搅拌装置。

与现有技术相比,本发明具有如下优点:

本发明采用连续反应工艺设计,工艺简便,性能稳定。整个磺化工艺艺采用连续全封闭生产,对环境友好。连续磺化法操作简便,磺化反应转化率高,生产周期缩短80%以上,同时进料容易控制,人工需求量少,安全性高,成本低。

与间歇法比较,本发明硫酸分反应釜多次加入连续磺化法,使得产品产量质量稳定,没有人为因素影响,克服了间歇工艺带来的缺点;与精萘、硫酸连续同时进料连续工艺相比较,在开始反应过程中,由于本发明系统中存在过量的萘,避免了萘二磺酸的生成,磺化液质量有所提高,同时反应负荷分开到三个釜里面,比同时进料方式反应更稳定和容易控制。

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