[发明专利]一种5-苯基戊醇类化合物及其中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201810551701.2 | 申请日： | 2018-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110551069B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 殷亮;钟锋 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12;C07D413/06;C07D263/24;C07C213/00;C07C215/28;C07C269/04;C07C271/16 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;袁红 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 戊醇 化合物 及其 中间体 合成 方法 | ||
1.一种化合物3的合成方法，其特征在于，其包括下述步骤：在溶剂中，在有机碱的作用下，在Cu(CH3CN)4PF6和(S)-DTBM-SEGPHOS的作用下，将化合物1和化合物2进行如下所示的反应得到化合物3即可；
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述的溶剂为醚类溶剂；
和/或，所述的溶剂与化合物1的体积摩尔比为15～25L/mol；
和/或，所述的有机碱为TEA、Cy2NMe、DIPEA、TMG和Barton’s base中的一种或多种；
和/或，所述的有机碱与化合物1的摩尔比值为0.02～0.1；
和/或，所述的Cu(CH3CN)4PF6与化合物1的摩尔比值为0.02～0.1；
和/或，所述的(S)-DTBM-SEGPHOS与化合物1的摩尔比值为0.02～0.1；
和/或，所述的化合物2与化合物1的摩尔比值为1.0～3.0；
和/或，所述的反应在无水的条件下进行；
和/或，所述的反应的温度为0℃～-60℃。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，
所述的溶剂为四氢呋喃；
和/或，所述的有机碱为TEA；
和/或，化合物3的合成方法包括下列步骤：将Cu(CH3CN)4PF6、(S)-DTBM-SEGPHOS与溶剂混合，然后与化合物1和化合物2混合后，再与所述的有机碱混合，进行所述的反应制得化合物3。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
化合物3的合成方法包括下列步骤：在无水的条件下将Cu(CH3CN)4PF6、(S)-DTBM-SEGPHOS与溶剂混合，加入化合物1和化合物2，再加入所述的有机碱，进行所述的反应制得化合物3；所述的有机碱的加入温度为0℃～-60℃。
5.一种化合物4的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：在溶剂中，将化合物3与银盐进行如下所示的反应得到化合物4即可；所述的化合物3的合成方法如权利要求1-4任一项所述；
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，
所述的溶剂为腈类溶剂；
和/或，所述的溶剂与化合物3的体积摩尔比为8.0～20L/mol；
和/或，所述的银盐为AgTFA、AgOTf、AgBF4或AgSCF3中的一种或多种；
和/或，所述的银盐与化合物3的摩尔比值为1.0～2.0；
和/或，所述的反应在无水的条件下进行；
和/或，所述的反应的温度为40℃～60℃；
和/或，化合物4的合成方法包括下列步骤：向化合物3和银盐的混合物中加入溶剂，进行所述的反应制得化合物4。
7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，
所述的溶剂为乙腈；
和/或，化合物4的合成方法包括下列步骤：在无水的条件下将化合物3和银盐混合，加入溶剂，进行所述的反应制得化合物4。
8.一种化合物5的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：在溶剂中，将化合物4在还原剂的作用下进行如下所示的反应得到化合物5即可；所述的化合物4的合成方法如权利要求5-7任一项所述；
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