[发明专利]水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置和方法

说明书

一种水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置和方法，属于电沉积金属技术领域。该装置，包括阴极、阳极、隔膜式电解槽和电源；所述的阴极由内置螺旋引线的超高纯金属箱式电极板构成；所述的螺旋引线为线径为0.5～2mm的导电丝形成的螺旋线圈，螺旋线圈直径为5～20mm，导电丝的匝数密度为1～5匝/cm。该方法为：根据所要制备的超高纯金属，配制相应的高纯金属盐水溶液，作为电解质；采用水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置，在25～30℃下，进行恒电流密度电沉积，剥离冲洗后，晾干，得到超高纯金属。该方法采用一种新型阴极，在电沉积过程中，阴极自身产生的微磁场和温度场，能够快速沉积晶粒大、纯度高的超高纯金属。

技术领域

本发明涉及电沉积金属技术领域，主要涉及一种水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置和方法。

背景技术

高纯金属的发展与现代工业、科学技术发展密切相联。原子能、电子、航空、宇航和半导体工业的飞速发展对金属的纯度要求不断提高。水溶液中电沉积法是高纯金属制备的主要方法之一。在水溶液电沉积法中，通常采用可溶性阳极或惰性阳极，通过电解超高纯盐的水溶液或控制沉积电位除杂达到金属精炼提纯的效果。影响高纯金属电沉积过程的主要因素有两个，一个是水溶液原材料的纯度，通常采用沉淀、萃取或离子交换等方法对电解质进行除杂提纯。另一个则是调控电沉积过程。调控电沉积过程的方法目前大多采用调控水溶液温度、溶液pH值、电流密度或电压等手段。研究表明高温有利于加快金属晶体的结晶和单晶生长，有利于纯度的提高。但高温也会导致水大量蒸发，电解质浓度不稳定，进而影响电沉积质量。而室温条件下，金属晶体的生长速度很慢，晶粒尺寸小，因而限制了高纯金属的生产能力，并且很难得到晶粒粗大的单晶，不能得到理想的沉积效果。经专利文献检索发现，水溶液中电沉积制备高纯金属的专利沉积速度都比较慢(阴极反应面积为1m³，电流密度为100A/m²时，高纯钴沉积的电流效率为约80％，高纯铁的电流效率约为89％，高纯锌的电流效率约为90％)，沉积效果并不理想，不能快速得到大尺寸、枝晶含量少的单晶金属。例如专利CN1587441A提出一种制备高纯镍的方法，其电解液pH值为1～3，温度为40～60℃，电流密度为100～200A/m²，专利CN105274563A提出一种制备高纯钴的方法，高纯钴溶液的pH值为2.5～4.5，电解液温度为40～60℃，电流密度为100～300A/m²，高纯氯化钴溶液自电解槽底部自下而上通过挡流板进入自加热式电解槽进行单循环电解沉积。在这些电沉积方法中，温度都相对偏高，不可避免的会造成电解质浓度不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置和方法。该方法中采用一种新型阴极，在电沉积过程中，阴极自身产生的微磁场和温度场，能够快速沉积晶粒大、纯度高的超高纯金属。

本发明的一种水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置，包括阴极、阳极、隔膜式电解槽和电源；

所述的阴极由内置螺旋引线的超高纯金属箱式电极板构成；所述的螺旋引线为线径为0.5～2mm的导电丝形成的螺旋线圈，螺旋线圈直径为5～20mm，导电丝的匝数密度为1～5匝/cm。

所述的箱式超高纯金属电极板的纯度为4.5N～5N。

所述的导电丝，为不锈钢丝、铜丝或铝线中的一种。

所述的阴极空间缝隙处均设置有氧化铝颗粒填充绝缘，具体为螺旋引线的导电丝之间、螺旋引线之间、螺旋引线和超高纯金属箱式电极板之间均采用氧化铝颗粒填充绝缘。

所述的内置螺旋引线，其内置螺旋引线的个数为≥1个，优选为1～5个，更优选为3个。

所述的水溶液电解质中高效电沉积超高纯金属的装置，阳极为可溶性阳极或惰性阳极。

所述的可溶性阳极为金属板可溶性阳极，金属板可溶性阳极纯度为99.5wt.％～99.9wt.％。