[发明专利]一种具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法

说明书

本发明公开了一种具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法，它是通过磁控溅射技术实现的。首先利用拼靶方式确定合金靶材的配比，靶材经预溅射后，在不同氮流量比条件下，采用直流磁控溅射方法沉积(CoCrFeNi)N_x高熵合金薄膜。本发明通过直流磁控溅射工艺成功制备了(CoCrFeNi)N_x高熵合金薄膜，在所述工艺条件下，薄膜与基底结合良好，薄膜表面光滑、致密，最高硬度和电阻率分别高达14.0 GPa和138μΩ•cm。本发明为高熵合金薄膜在微纳电子器件方面的应用奠定基础。

技术领域

本发明属于磁控溅射高熵合金薄膜制备技术，特别是一种具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜的制备方法。

背景技术

2004年，中国台湾叶均蔚教授在研究非晶合金的基础上，打破传统的合计设计理念，将等摩尔多主元合金定义为高熵合金。高熵合金是以五种及以上(5～13)金属、非金属元素按照等摩尔或者接近等摩尔比而制备的一种新型多主元、高混合熵的合金(highentropy alloys)，其因具有高熵效应(热力学)、迟滞扩散效应(动力学)、晶格畸变效应(结构)及鸡尾酒效应(性能)，在结构上表现为简单的BCC、FCC、BCC+FCC或纳米结构，甚至非晶结构，在性能上具有高强度、高硬度、高加工硬化、高耐磨、高温稳定性和耐蚀性等独特性，优于传统合金。相应地，高熵合金薄膜也具有均匀性好、致密度高、粗糙度小、硬度和弹性模量高、抗扩散能力强、耐腐蚀性优异、热稳定性好等特点，其学术研究及应用价值很高，引起了广泛关注。

目前，电路系统发展越来越高度集成化，而薄膜电阻器较容易集成于无源器件微电路。因此，多晶金属薄膜是电阻器及结构器件不可或缺的材料。然而，设计同时具有结构和功能综合特性的金属薄膜是一项艰巨的任务。由于镍铬合金(Ni 80％，Cr20％，wt.％)电阻率高达110μΩ·cm，硬度约5.3GPa，因此，它是一种很吸引人的电阻器替代材料。但快速发展的纳米器件要求电阻器薄膜具有更高的可靠性和集成性。为了节约空间和能源，要求薄膜具有越来越好的机械和功能特性。已有研究发现，晶体缺陷强烈影响多晶金属薄膜的电阻率和机械性能，如点阵畸变能提高电阻率高达70％。前面谈到，高熵合金本身就具有强烈的晶格畸变效应，因此，高熵合金薄膜有望同时具有高硬度和高电阻特性，用于制造微纳电阻器件。然而，此类研究还鲜有报道。

高熵合金薄膜的制备方法有激光熔覆、热喷涂、磁控溅射和电化学沉积等。由于磁控溅射技术选材广泛、工艺重复性较好，且相比于传统的溅射以及电化学方法，成膜速度快，一致性好，基底温升低，与基底结合稳定，因此，制备高熵合金薄膜多采用磁控溅射方法。但磁控溅射工艺参数对(CoCrFeNi)N_x高熵合金薄膜成分、相组成、组织形貌和性能的影响规律不明，尚需系统研究。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法，使薄膜与基底结合良好，薄膜表面光滑、致密，且同时具有高硬度和高电阻率。

实现本发明的技术方案为：

一种具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法，采用磁控溅射技术制备高熵合金薄膜，通过拼靶确定合金靶材配比，然后对靶材进行预溅射，预溅射时使用氩气作为溅射气体，最后通入氮气，通过直流磁控溅射方法在经清洗的基底表面沉积(CoCrFeNi)N_x高熵合金薄膜。

进一步，所述的具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法，所述拼靶方式为在圆盘状CoCr合金靶材表面以对称分布的方式拼接一定角度的Ni片和Fe片。

进一步，所述的具有高硬高电阻率特性的高熵合金薄膜制备方法，溅射基底选用P型单晶Si。