[发明专利]一种鲜切山药片中提取双去甲氧基姜黄素的方法有效

专利信息
申请号: 201810552512.7 申请日: 2018-05-31
公开(公告)号: CN108409546B 公开(公告)日: 2020-12-01
发明(设计)人: 王丹;赵晓燕;马越;赵磊;张超;王宇滨;赵文婷 申请(专利权)人: 北京市农林科学院
主分类号: C07C45/78 分类号: C07C45/78;C07C49/248
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
地址: 100097 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 山药 片中 提取 双去甲氧基 姜黄 方法
【权利要求书】:

1.一种双去甲氧基姜黄素的制备方法,包括如下步骤:

(1)采用乙醇水溶液提取鲜切黄色山药片得色素粗提液;

所述乙醇水溶液的体积分数为80~100%;

所述提取的条件如下:

所述鲜切黄色山药片与所述乙醇水溶液的质量体积比为1g:1~4mL;

提取的温度为18℃~25℃;

提取的时间为2~6h;

提取的次数为1~3次;

所述鲜切黄色山药片按照下述方法进行制备:

1)山药经清洗后去皮;

2)经步骤1)处理的所述山药切片得到山药片,将所述山药片浸泡于NaC1O水溶液中;

所述山药片的厚度为3~5mm,

所述NaC1O水溶液中NaC1O的质量浓度为80~100mg/kg;

所述浸泡的时间为1~3min;

所述山药片与所述NaC1O水溶液的配比为:1g:4~6mL;

3)经步骤2)处理的所述山药片装入包装袋中,并于22~28℃的条件下贮藏至所述山药片变成黄色,即得到所述鲜切黄色山药片;

所述包装袋的材质为聚乙烯、聚丙烯和聚酯中任一种;

所述包装袋的厚度为6~9丝;

所述包装袋的O2透过率为1000~1200cm3/m2·24h·0.1MP,CO2透过率为3400~3800cm3/m2·24h·0.1MP;

所述包装袋内的气体组成为氮气和氧气,所述氮气的体积含量为70~85%;

所述贮藏的时间为9~20小时;

(2)采用大孔树脂分离所述色素粗提液,依次采用水和乙醇进行洗脱,收集在波长为410nm处存在紫外吸收的洗脱液,即为色素洗脱液;

所述大孔树脂为XAD-7大孔树脂、AB-8大孔树脂或YWD-01大孔树脂;

采用2~4个柱体积的所述水以4~8mL/min的流速进行洗脱;

所述乙醇的流速为5~10mL/min;

(3)采用超滤膜超滤处理所述色素洗脱液得到山药黄色素粗提取物;

所述超滤膜的截留分子量为1000~3000道尔顿;

所述超滤的条件如下:

透膜压力为3~5bar,流速为25~35mL/min;

(4)采用固相微萃取纯化所述山药黄色素粗提取物,采用水洗脱至洗脱液呈无色,然后采用乙醇进行洗脱,收集黄色洗脱液;

(5)采用HPLC分离纯化所述黄色洗脱液,检测波长为410nm,收集最后一个吸收峰,经浓缩、冷冻干燥即得到所述双去甲氧基姜黄素;

所述HPLC的检测条件如下:

色谱柱为C18色谱柱;

进样量为1~3mL;

柱温22~28℃;

流动相A为水,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为4~9mL/min;

检测器为DAD检测器;

检测波长为410nm。

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