[发明专利]一种鲜切山药片中提取双去甲氧基姜黄素的方法有效
申请号: | 201810552512.7 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108409546B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 王丹;赵晓燕;马越;赵磊;张超;王宇滨;赵文婷 | 申请(专利权)人: | 北京市农林科学院 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/248 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100097 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山药 片中 提取 双去甲氧基 姜黄 方法 | ||
1.一种双去甲氧基姜黄素的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用乙醇水溶液提取鲜切黄色山药片得色素粗提液;
所述乙醇水溶液的体积分数为80~100%;
所述提取的条件如下:
所述鲜切黄色山药片与所述乙醇水溶液的质量体积比为1g:1~4mL;
提取的温度为18℃~25℃;
提取的时间为2~6h;
提取的次数为1~3次;
所述鲜切黄色山药片按照下述方法进行制备:
1)山药经清洗后去皮;
2)经步骤1)处理的所述山药切片得到山药片,将所述山药片浸泡于NaC1O水溶液中;
所述山药片的厚度为3~5mm,
所述NaC1O水溶液中NaC1O的质量浓度为80~100mg/kg;
所述浸泡的时间为1~3min;
所述山药片与所述NaC1O水溶液的配比为:1g:4~6mL;
3)经步骤2)处理的所述山药片装入包装袋中,并于22~28℃的条件下贮藏至所述山药片变成黄色,即得到所述鲜切黄色山药片;
所述包装袋的材质为聚乙烯、聚丙烯和聚酯中任一种;
所述包装袋的厚度为6~9丝;
所述包装袋的O2透过率为1000~1200cm3/m2·24h·0.1MP,CO2透过率为3400~3800cm3/m2·24h·0.1MP;
所述包装袋内的气体组成为氮气和氧气,所述氮气的体积含量为70~85%;
所述贮藏的时间为9~20小时;
(2)采用大孔树脂分离所述色素粗提液,依次采用水和乙醇进行洗脱,收集在波长为410nm处存在紫外吸收的洗脱液,即为色素洗脱液;
所述大孔树脂为XAD-7大孔树脂、AB-8大孔树脂或YWD-01大孔树脂;
采用2~4个柱体积的所述水以4~8mL/min的流速进行洗脱;
所述乙醇的流速为5~10mL/min;
(3)采用超滤膜超滤处理所述色素洗脱液得到山药黄色素粗提取物;
所述超滤膜的截留分子量为1000~3000道尔顿;
所述超滤的条件如下:
透膜压力为3~5bar,流速为25~35mL/min;
(4)采用固相微萃取纯化所述山药黄色素粗提取物,采用水洗脱至洗脱液呈无色,然后采用乙醇进行洗脱,收集黄色洗脱液;
(5)采用HPLC分离纯化所述黄色洗脱液,检测波长为410nm,收集最后一个吸收峰,经浓缩、冷冻干燥即得到所述双去甲氧基姜黄素;
所述HPLC的检测条件如下:
色谱柱为C18色谱柱;
进样量为1~3mL;
柱温22~28℃;
流动相A为水,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为4~9mL/min;
检测器为DAD检测器;
检测波长为410nm。
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