[发明专利]一种对氯化镁水合物结晶水检测的方法

说明书

一种对氯化镁水合物结晶水检测的方法，包括：第一操作S1，提供滴定试剂和溶剂，进行预滴定平衡，测定所述滴定试剂的滴定度；第二操作S2，排空滴定废液并重新加入溶剂，得到第一溶剂，对所述第一溶剂进行滴定平衡；第三操作S3，提供氯化镁水合物的样品，在密封状态下称量所述样品，得到第一样品；第四操作S4，将所述第一样品加入到所述第一溶剂中，用所述滴定试剂进行滴定，得到滴定数值和第一混合溶剂；第五操作S5，密封称量所述样品得到第二样品，将第二样品加入到所述第一混合溶剂中，补充滴定试剂，再次进行滴定。实现了在线分析和批量分析，提高了检测效率；操作简单，避免了操作误差；降低了周围环境对样品的影响造成的测量误差；操作人员不会直接接触试剂、溶剂、废液，避免了有毒有害试剂的伤害。

技术领域

本发明涉及一种结晶水的检测方法，尤其涉及一种金属化合物的水合物中结晶水的检测方法。

背景技术

水分测定的方法有很多种，常用的水分测定方法：

干燥法，主要应用于固体样品水分的测定，通过加热使样品失去水分，普遍采用常压干燥法和化学干燥法。常压干燥法一般指在大气压下，测定100℃左右加热后样品所失去的物质，但实际上在此温度下样品所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。另外通常使用烘箱对样品进行干燥，操作过程中极易受到周围环境的影响，烘干结束重新吸水也会造成误差；化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器)，通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的重量差即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。

蒸馏法，把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，使样品中的水分分离出来，根据蒸馏出的水量，即可计算出水分含量。这种方法的设备简单，价格低廉，但有以下几种缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；除水分外，还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大，且测定时间很长，适用于对水分含量精确度要求不高且测定频率很小的样品。

红外吸收光谱法，根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实，建立了红外光谱测定水分方法。此方法检测时间长，成本较高，不利于批量分析。

露点法，露点法操作简便，仪器不复杂，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别是在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

在检测氯化镁水合物结晶水的方法上普遍使用干燥法，主要利用烘箱或者其他烘干设备对样品以及盛装样品的坩埚进行干燥。此方法的不足之处在于：在操作过程中，样品在干燥前后都暴露在空气中，极易吸水造成测量误差；干燥好的坩埚使用硅胶等干燥剂进行恒重，恒重过程中无法做到密闭操作，同样会受到环境的影响；使用烘干设备进行干燥所用的时间较长，批量测量时工作量繁杂，降低了检测效率且无法实现在线测量。

发明内容

本发明的目的在于，解决氯化镁水合物结晶水检测过程中，存在的以下问题：外界干扰因素影响大、耗时较长、成本较高，批量测量时工作量繁杂、在测定过程中容易使工作人员接触到挥发性化学物质以及无法实现在线测量。

本发明提供了一种氯化镁水合物结晶水检测的方法，其中，包括：第一操作(S1)，提供滴定试剂和溶剂，进行预滴定平衡，使所述溶剂和滴定试剂处于滴定平衡状态，测定所述滴定试剂的滴定度，得到所述滴定度的数值和滴定废液；第二操作S2，排空滴定废液并重新加入溶剂，得到第一溶剂，对所述第一溶剂进行滴定平衡，使所述第一溶剂和滴定试剂处于滴定平衡状态；第三操作S3，提供氯化镁水合物的样品，在密封状态下称量所述样品，得到第一样品；第四操作S4，将所述第一样品加入到所述第一溶剂中，用所述滴定试剂进行滴定，得到滴定数值和第一混合溶剂；第五操作S5，密封称量所述样品得到第二样品，将第二样品加入到所述第一混合溶剂中，补充滴定试剂，再次进行滴定。