[发明专利]用于GDMS检测的高纯钨样品及其制备方法

说明书

一种用于GDMS检测的高纯钨样品及其制备方法，涉及高纯钨检测技术领域，其为圆形片状样品，包括80－90％的高纯钨与10－20％的碳粉。其制备方法包括将高纯钨与所述碳粉压制成型得到用于GDMS检测的高纯钨样品。使用高纯碳粉作为粘结剂，使高纯钨粉在高压下压制成块状，然后用于GDMS检测，检测过程溅射稳定，检测结果稳定，可重复性强。而且取样量大，取样更具代表性，检测结果更可靠而且石墨粉的价格远小于铟的价格，使检测成本明显降低。将制得的用于GDMS检测的高纯钨样品进行溅射靶材测试，测试结果表明本发明制备得到的高纯钨样品可以持续稳定溅射3.0h以上。

技术领域

本发明涉及高纯钨检测技术领域，具体而言，涉及一种用于GDMS检测的高纯钨样品及其制备方法。

背景技术

高纯钨及钨合金溅射靶材由于具有高的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于电子薄膜布线的扩散阻挡层，并且由高纯钨及钨合金溅射靶材制备的各种薄膜如WOx－TOx、W－Ti－O和W－Ti－N等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用，在靶材制备之前，高纯钨粉的纯度直接影响到制备出的靶材的形性能，所有高纯钨粉的不纯物精密检测至关重要。由于钨粉无法直接压制成型，或制样过程中易引入杂质的问题，所以无法直接用于GDMS的检测。

GDMS，也称辉光放电质谱，固体进样，利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。目前检测钨粉的方法通常有ICP－MS检测，ICP－MS检测高纯钨粉操作过程复杂，液体进样，检测过程容易引入杂质，并且可检测的元素范围较GDMS少。另外一种为压制在高纯铟表面然后通过GDMS检测，高纯钨粉压制在高纯铟片上通过GDMS检测，每次都要消耗一定质量的高纯铟，不但成本高，而且压制的粉末厚度很薄，且不均匀，在检测过程中容易发生电弧放电等问题，造成数据的可靠性下降。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种用于GDMS检测的高纯钨样品，具有检测结果稳定，可重复性强的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种用于GDMS检测的高纯钨样品制备方法，以使得制备得到的用于GDMS检测的高纯钨样品具有检测结果稳定，可重复性强的优点。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明涉及一种用于GDMS检测的高纯钨样品，包括：圆形片状样品，其包括80－90％的高纯钨与10－20％的碳粉。

进一步地，所述高纯钨纯度为99.9990－99.9999％。

进一步地，所述碳粉纯度为99.9995－99.9999％。

进一步地，所述用于GDMS检测的高纯钨样品重量为5－15g，直径10－30mm。

本发明还涉及一种如上述任一项所述的用于GDMS检测的高纯钨样品制备方法，包括：将所述高纯钨与所述碳粉压制成型得到所述用于GDMS检测的高纯钨样品。

进一步地，所述压制成型压力20－40MPa，压制时长2－10min。

进一步地，所述高纯钨与所述碳粉在压制前混合均匀。

进一步地，所述混合按以下方式进行：将所述高纯钨与所述碳粉在自封袋中反复摇匀得到混合均匀的混合粉料。

进一步地，所述自封袋为聚四氟乙烯材料自封袋。

进一步地，所述反复摇匀时长为8－12min。

本发明使用高纯碳粉作为粘结剂，使高纯钨粉在高压下压制成块状，然后用于GDMS检测，检测过程溅射稳定，检测结果稳定，可重复性强。而且取样量大，取样更具代表性，检测结果更可靠而且石墨粉的价格远小于铟的价格，使检测成本明显降低。

附图说明