[发明专利]一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜导电超滤膜的制备及膜污染在线监测技术

权利要求书

1.一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜导电超滤膜的制备方法及膜污染在线监测技术，其特征在于包括如下步骤：

(1)聚苯胺的制备

利用快速混合法制备聚苯胺纳米纤维。首先称取一定量的苯胺溶于一定浓度的酸溶液中，然后再称取一定量的引发剂溶于同样浓度的酸溶液，两个溶液快速混合并搅拌一定的时间，静置5小时，用抽滤装置分离出所制备的聚苯胺，用丙酮，稀释酸溶液和去离子水进行洗涤，最后放入真空烘箱内烘干并研磨备用。

(2)碳纳米管/聚苯胺/聚砜导电超滤膜的制备

将碳纳米管和制备好的聚苯胺作为纳米填料和添加剂一起溶于溶剂中，搅拌一段时间后再用水浴超声分散一定的时间得到均匀的分散液。将一定量的聚砜加入到上述分散液中并加热搅拌一定的时间，从而形成均匀的铸膜液，然后将铸膜液超声一段时间后在放到真空烘箱中进行脱泡处理。用一定厚度的刮膜棒在玻璃板上刮膜并平稳放入凝固浴中进行溶剂交换，即相转化过程，得到碳纳米管/聚苯胺/聚砜导电超滤膜。

(3)膜电阻测试

将制备好的碳纳米管/聚苯胺/聚砜导电超滤膜置于两钛电极板之间，并连接到电化学工作站中，通过测试方法中的线性扫描伏安法，在一定电压范围和扫描速率下得到电流-电压曲线，从而得到膜电阻，来表征膜导电性能的好坏。

(4)膜污染情况的在线监测

通过测量膜过滤过程中膜表面电阻和通量数值，建立膜表面电阻和膜通量之间的变化关系，从而将电学信号转化成对膜污染情况的实时监测。通过在线监测膜电阻的变化可以及时探测出膜污染情况，并根据膜污染情况进行下一步的处理，从而延长膜的使用寿命，节约成本，这种实时监测技术将会在膜分离领域具有很大的应用潜力。

2.根据权利要求1所述的步骤(1)，其特征在于酸溶液可选用盐酸、硫酸、高氯酸或十二烷基苯磺酸，浓度为0.1-3mol/L；引发剂可选用过硫酸铵、三氯化铁或过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的步骤(1)，其特征在于苯胺和引发剂的摩尔比为1∶1-10∶1，从而制备纳米纤维状聚苯胺。

4.根据权利要求1所述的步骤(2)，其特征在于添加剂可选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、二氧化钛，含量为1-3％；溶剂可选用N-N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮，含量为70-90％；成膜材料可选用聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯，含量为10-20％。

5.根据权利要求1所述的步骤(2)，其特征在于搅拌时间为10-40min；水浴超声功率为60-100W；超声时间为1-3h；水浴搅拌时间为4-8h；加热温度为50-80℃；铸膜液超声脱泡时间为10-30min，超声功率为60-100W；真空烘箱脱泡温度为20-50℃，时间为10-15h；凝固浴温度为20-40℃。

6.根据权利要求1所述的步骤(3)，其特征在于使用的线性扫描伏安法是通过在电极施加一个按线性变化的电压，同时测定工作电极或参比电极的响应电流，获取电流随电极电位变化的曲线(I-V曲线)；电压范围为-5V-5V；扫描速率：1-50mV/s。

7.根据权利要求1所述的步骤(4)，其特征在于将制备好的导电膜置于带有钛电极的膜池中，其中导电膜与钛环相接触，并连接到电化学工作站中的工作电极，另一钛片电极连接到参比电极和对电极，构建一个导电回路从而对膜电阻变化进行实时监测。

8.根据权利要求1所述的步骤(4)，其特征在于以牛血清蛋白(BSA)溶液为污染溶液，其浓度为1g/L，操作压力为0.1MPa。在此压力下，在一定时间内过滤污染溶液，同时记录膜电阻和BSA通量随时间的变化，及时发现膜污染情况，从而对膜进行清洗或其他处理，以达到膜的高效利用。

9.根据权利要求1所述的步骤(4)，其特征在于使用线性扫描伏安法来获取在不用时间下电流随电极电位的变化，即膜电阻的变化。此方法方便快捷，灵敏，适用性广。