[发明专利]一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法

说明书

一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法，包括：将锂辉石样品加入高纯的HNO₃和HF，进行3‑5个阶段的消解，每个阶段的温度逐渐升高，温度范围为130℃‑180℃，每个阶段消解时间为10min‑40min；然后用超纯水定容，将待测溶液各取相同的两份，其中一份加入一定量的锂标准溶液，将两份溶液稀释至一定倍数，控制溶液酸度为体积百分比1％，然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定，采用标准加入法获得锂辉石样品中的锂含量。本发明使用微波消解缩短了溶矿时间，由于封闭处理减少了空气污染，由于仪器采用了耐HF体系，故省略了赶酸复溶阶段，提高了工作效率，节省了电热板等装备，对环境更加友好，测试速度快，在小型实验室或野外具有极其广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种分析方法，具体的，涉及一种基于基于内嵌式液 体阴极辉光放电光谱仪快速测定锂辉石样品中锂含量的方法。

背景技术

锂广泛存在于盐湖卤水、海水、地下卤水和锂矿石中。我国锂矿 资源丰富，其中开采利用最多的是锂辉石。我国锂辉石矿资源主要分 布在四川、新疆等偏远地区，现场识别难度大，样品运至实验室测试 需要大量的人力、物力与财力支持，因而急需建立针对锂辉石中Li 含量的快速、准确的现场分析方法。

目前，锂辉石样品中Li的测定方法有电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(FAAS)、火焰原子发射光谱法 (FAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等，因这些大型仪器设备 都需要载气、燃气和助燃气等气流条件，无法使仪器体积小型化，仅 限于在实验室内分析。而传统分析方法中的重量法、容量法、离子色 谱法、电化学方法等，因操作繁琐，测定周期长，达不到快速分析的 目的。便携式能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是野外现场分析的 首选技术，但受仪器原理的限制，无法分析锂辉石样品中的轻元素 Li。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱仪(SCGD-AES)作为一种新型 的检测工具越来越受到分析学者的亲睐，但是，目前大气压液体阴极 辉光放电系统基本上都采用了单色器+光电倍增器的检测系统，仪器 体积较大，不便于携带，往往固定于实验室而不可移动，也没有作为 野外现场分析的先例。

便携式液体阴极辉光放电光谱仪携带方便，有作为野外现场分析 锂辉石中锂的潜力，但其液体阴极由石英毛细管顶端溢出的溶液与石 墨电极构成，该结构极易被含HF的溶液腐蚀，因此，在进入液体阴 极之前需要增加赶HF的步骤，过程复杂，大大增加了样品前处理时 间，不利于实现快速分析。

内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪采用耐HF腐蚀的刚玉外管与针 头阴极作为内嵌式阴极，简化了锂辉石的样品前处理过程，以缩短样 品前处理时间，适用于野外现场分析锂辉石样品的锂含量。因此，如 何利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪建立锂辉石样品中锂含量的 快速分析方法，实现现场分析锂辉石中的锂含量，成为现有技术亟需 解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方 法，利用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪实现耐氢氟酸的现场快速分 析。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法，包括如下 步骤：

微波消解步骤：将锂辉石样品加入高纯的HNO₃和HF，放入微波 消解装置中，设置好温度和压力，进行消解，所述消解分为3-5个阶 段，每个阶段的温度逐渐升高，温度范围为130℃-180℃，每个阶段 消解时间为10min-40min；

测试步骤：待消解罐冷却至室温后，取出消解罐，用超纯水定容， 摇匀备用，将待测溶液各取相同的两份，其中一份加入一定量的锂标 准溶液，将两份溶液稀释至一定倍数，控制溶液酸度为体积百分比 1％，然后采用内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪测定，采用标准加入法 获得锂辉石样品中的锂含量。