[发明专利]一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方法在审
申请号: | 201810554233.4 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108717104A | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 刘晓;樊兴涛;袁继海;孙冬阳;詹秀春;杨啸涛 | 申请(专利权)人: | 国家地质实验测试中心 |
主分类号: | G01N33/20 | 分类号: | G01N33/20 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 100037 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消解 锂辉石 快速分析 分析仪 标准加入法 锂标准溶液 待测溶液 分析测试 封闭处理 溶液稀释 微波消解 超纯水 空气污染 定容 复溶 赶酸 高纯 溶矿 摇匀 备用 升高 野外 应用 | ||
1.一种快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,包括如下步骤:
微波消解步骤:将锂辉石样品加入高纯的HNO3和HF,放入微波消解装置中,设置好温度和压力,进行消解,所述消解分为3-5个阶段,每个阶段的温度逐渐升高,温度范围为130℃-180℃,每个阶段消解时间为10min-40min;
赶酸步骤:待消解罐冷却至室温后取出,放置在电热板上,控制温度将溶液蒸干;加入高纯的HNO3加热蒸干,重复2-4次;
复溶步骤:将样品继续置入消解罐中,加入50%体积百分比的HCL进行复溶,复溶分为2-3个阶段,每个阶段的温度逐渐升高,温度范围为120℃-140℃,每个阶段消解时间为10min-30min;
测试步骤:待消解罐冷却至室温后,取出消解罐,用超纯水定容,摇匀备用,将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,将两份溶液稀释至一定倍数,控制溶液酸度为体积百分比1%,然后采用Li-K分析仪测定,采用标准加入法获得锂辉石样品中的锂含量。
2.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述微波消解步骤中,微波消解为3个阶段,第一阶段温度为130℃,时间为10min;第二阶段温度为150℃,时间为10min;第三阶段温度为180℃,时间为40min。
3.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述微波消解步骤中,样品与酸的比例为:约50mg的锂辉石样品加入1mL高纯的HNO3和1mL高纯的HF。
4.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
所述赶酸步骤优选为:待消解罐冷却至室温后取出,放置在电热板上,控制温度为180℃将溶液蒸干,加入高纯的HNO3加热蒸干,重复3次,样品与酸的比例为:约50mg的锂辉石样品加入0.5mL高纯的HNO3。
5.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述复溶步骤中,微波消解为2个阶段,第一阶段温度为120℃,时间为10min;第二阶段温度为140℃,时间为30min。
6.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述测试步骤中,定容比例为微波消解步骤中约50mg的锂辉石样品对应定容至25mL。
7.根据权利要求1所述的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法,其特征在于:
在所述测试步骤中,溶液稀释的倍数为10倍或20倍。
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