[发明专利]一种含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、将磷酸类单体与亚胺醇在催化剂的存在下，在190~220℃下发生酯化反应制得磷、氮中间体；

步骤（2）、将所述的磷、氮中间体降温至130℃以下，然后加入环氧树脂、顺丁烯二酸酐、乙酰丙酮锌，升温至140~160℃进行反应，待酸值小于5mgKOH/g，冷却、过滤制得所述的含磷、氮环氧树脂；

所述的磷酸类单体为2-羧乙基苯基次膦酸或三羧甲基磷酸；所述的亚胺醇由四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种和一乙醇胺反应制得；所述的亚胺醇的制备方法为：将所述的四氢苯酐、所述的六氢苯酐、所述的甲基四氢苯酐、所述的甲基六氢苯酐中的一种或几种和所述的一乙醇胺按照摩尔比为1:1~1.2的比例进行反应，控制反应温度小于100℃下反应1~2小时，然后在40~60分钟内升温至110~130℃，再在180~240分钟内升温至190~210℃，然后气相温度控制在105℃以下，保温反应至气相温度低于80℃，抽真空30~60分钟，得到所述的亚胺醇。

2.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为选自双酚A环氧、双酚F环氧、酚醛环氧的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三苯基膦或对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：所述的磷酸类单体、所述的亚胺醇、所述的环氧树脂、所述的顺丁烯二酸酐的投料质量比为4~10:1~8:8~20:1。

5.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的投料质量为所述的磷酸类单体质量的0.01%~1%，所述的乙酰丙酮锌的投料质量为所述的磷酸类单体质量的0.05%~0.15%。

6.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，控制反应温度为200~215℃。

7.根据权利要求1所述的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，控制所述的磷、氮中间体的温度降温至120~125℃，控制所述的反应温度为150~160℃。

8.一种如权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的含磷、氮无卤阻燃环氧绝缘树脂。