[发明专利]一种低重金属含量海水的制备方法

说明书

本发明提供一种低重金属含量海水的制备方法，制备步骤如下：1）去除铜、铅、镍和镉；2）按步骤1）重复萃取提纯3次；3）去除锌及铬；4）按步骤3）重复萃取提纯3次后所得水溶液即得提纯的低重金属含量海水。本发明低重金属含量海水的制备方法，利用螯合剂在不同pH条件下，将海水中的重金属螯合，再通过有机溶剂将螯合剂萃取分离，在螯合剂萃取过程中，其所螯合海水中的重金属也一并被萃取出，从而达到去除其中重金属的目的。实现了以近岸海水为水源，通过提纯手段去除其中重金属污染物，制备的低重金属含量海水满足海水重金属污染物的定量分析的需求，制备方法简单，获得成本低，利于化学实验室的推广使用。

技术领域

本发明属于环境分析实验领域，具体涉及一种低重金属含量海水的制备方法。

背景技术

在海洋环境监测过程中，海水中重金属的定量检测面临着海水基体（主要是盐类）的干扰。为准确定量分析，基于基体匹配的定量方法被广泛应用，即以组成、含量相近且重金属含量极低的海水作为溶剂，配制不同含量梯度的重金属溶液作为校准曲线以定量分析目标海水中的重金属污染物含量。为获得组成、含量相近且重金属含量极低的海水，目前实验室多采用大洋海水。大洋海水远离陆源污染源，但其获得成本较高，不利于一般化学实验室推广使用。

因此，设计一种以近岸海水为水源，通过提纯手段去除其中重金属污染物的方法，对于海水重金属污染物的定量分析具有重要意义。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种以近岸海水为水源，通过提纯手段去除其中重金属污染物制备低重金属含量海水的方法，以满足海水重金属污染物的定量分析的需求。

为实现上述目的，本发明低重金属含量海水的制备方法，制备步骤如下：

1）去除铜、铅、镍和镉：取近岸海水置于分液漏斗中，用盐酸和氨水将近岸海水的pH调至5～6，按制取海水体积分数，依次加入2%缓冲溶液A，6%螯合剂及20%萃取剂，然后混合振荡2 min，静置分层，弃去有机相；

2）按步骤1）重复萃取提纯3次后所得水溶液，得提纯海水；

3）去除锌及铬：取步骤2的提纯海水，用氨水将提纯海水的pH调至3.6～4.0，按制取海水体积分数，依次加入5%缓冲溶液B，5%螯合剂及15%萃取剂，然后混合振荡2 min，静置分层，弃去有机相；

4）按步骤3）重复萃取提纯3次后所得水溶液即得提纯的低重金属含量海水。

进一步地，步骤1）所述的缓冲溶液A，制备方法为：量取100 ml乙酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH为5，加2 ml 螯合剂溶液，10 ml 萃取剂，振摇1 min，弃去有机相，重复萃取提纯3次，所得水溶液即为缓冲溶液A。

进一步地，步骤3）所述的缓冲溶液B，制备方法为：量取57ml乙酸于分液漏斗中，并加入200ml超纯水用氨水中和至pH为4，后稀释至pH为1l，然后加2 ml 螯合剂溶液，10 ml萃取剂，振摇1 min，弃去有机相；重复萃取提纯3次，所得水溶液即为缓冲溶液B。

优选地，所述的萃取剂为甲基异丁基酮-环己烷混合液，制备方法为：将甲基异丁基酮和环己烷在分液漏斗中按4：1比例混合，加3 ml硝酸，振荡0.5 min，用超纯水洗涤有机相两次，最后用超纯水洗涤至水相pH为 6～7，收集有机相即得萃取剂。

优选地，所述的螯合剂为1%的吡咯烷二硫代甲酸铵–二乙氨基二硫代甲酸钠混合溶液，制备方法为：分别称取吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各1.0 g，溶于水中，经滤纸过滤后稀释至100 ml后放置于分液漏斗中，加入萃取剂萃取提纯3次，每次加入萃取剂10 ml，收集的水溶液即为螯合剂。

本发明的实质性特点和显著进步是：